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[求助]
為什么我用三溴化吡啶做溴化無法重復實驗？實驗沒有重現(xiàn)性啊！
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| 求助啊！我用三繡花吡啶做酮的α-位的溴代反應，剛開始成功過幾次，可是后來就再也沒有重復不出來這個結(jié)果了，怎么辦？麻煩高手幫忙解釋一下，感激不盡！ |
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yi_wang
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【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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試試這個。 Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%). 還有這個原料可能需要低溫干燥保存吧。。如果吸潮嚴重會影響反應的，這種鎓的保質(zhì)期其實不長。 |
2樓2013-10-22 10:58:02
3樓2013-10-22 16:06:11
yi_wang
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4樓2013-10-22 16:13:57
5樓2013-10-22 16:17:58
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6樓2013-10-22 16:23:15
7樓2013-10-22 16:26:23
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8樓2013-10-22 16:35:48
9樓2013-10-22 16:40:43
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10樓2013-10-22 16:49:55
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