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zytcat

木蟲 (正式寫手)

[交流] 單晶培養(yǎng)條件如何控制?

單晶培養(yǎng)(MOFs)如何控制金屬與配體的比例?降溫速度該如何控制才比較恰當,文獻上有的是每分鐘降溫一度,有的是每分鐘降溫3.7度?降溫速度和什么有關(guān)呢?
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lgward

鐵桿木蟲 (知名作家)
★ ★
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
lijunjie84: 金幣+1, 說的極是，偶然中有必然，呵呵 2013-11-01 17:51:24
這種偶然性有很多，首先嘗試理論上比較合理的配比。溫度上感覺沒那么苛刻，選擇合適的溶劑很重要。
9樓2013-10-22 12:17:15
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fuxingfeng

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
根據(jù)金屬原子有幾個配位，配體有幾個可以配位的原子來決定比例。溶劑一般要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的，另一個難以溶解配合物的，易揮發(fā)的。
14樓2013-10-23 18:22:44
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葉凌風

金蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
24樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 14:19:40
我想知道得具體點,也就是說在晶體結(jié)構(gòu)中,哪部分才可以稱為次級結(jié)構(gòu)單元?...

一般認為在結(jié)構(gòu)中規(guī)則排列的無機金屬簇單元為SBUs
44樓2014-04-16 01:29:31
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lgward

鐵桿木蟲 (知名作家)
引用回帖:
10樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-22 14:17:34
謝謝您的回復!溶劑選擇有什么規(guī)律嗎?是不是根據(jù)所使用的金屬來選擇,還是比較隨機?...

這個要先參考相關(guān)文獻的條件，不行的話再嘗試其他溶劑。溫度方面，趁熱提取室溫放置，如無變化，再冷藏、冷凍。
11樓2013-10-22 15:04:31
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finnchan

金蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
24樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 14:19:40
我想知道得具體點,也就是說在晶體結(jié)構(gòu)中,哪部分才可以稱為次級結(jié)構(gòu)單元?...

金屬離子與周圍的配位原子（如O）構(gòu)成的配位多面體為PBUs（Primary Building Units），PBU通過共用一個或兩個O原子與別的PBU以共頂角或共邊形式連接而成的低聚體，稱為SBUs。習慣上，SBUs由幾個PBU構(gòu)成，我們就成為幾核！

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26樓2013-10-25 12:09:44
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fuxingfeng

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
28樓: Originally posted by lihuichem at 2013-10-25 20:29:39
小的不才，沒看懂....想請教下：為什么要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的溶劑？...

我們用的是溶液分層擴散法，一般要用一個易容難揮發(fā)溶劑放下面，上面用難容易揮發(fā)溶劑。晶體一般會在接觸層生長。方法是我參考別人的，也不太懂，猜想可能是為了讓晶體慢慢析出。
29樓2013-10-26 11:25:38
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
37樓: Originally posted by liudanna at 2013-10-29 20:43:53
這篇文獻有,應(yīng)該就是部分吧...

謝啦!你們每天要做多少個樣阿?
38樓2013-10-30 08:40:26
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葉凌風

金蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
15樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-23 18:39:11
頓時茅舍頓開啊!非常有用的建議,謝謝!...

是”塞”不是“舍”.配比可從金屬離子的配位特點和電荷匹配兩方面考慮,但是要完全預測是很困難的。降溫速率對大多數(shù)MOFs的結(jié)晶影響不大,因為MOFs單晶生長是邊結(jié)晶邊析出的過程,單晶在高溫下已成長析出.

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43樓2014-04-16 01:25:11
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
9樓: Originally posted by lgward at 2013-10-22 12:17:15
這種偶然性有很多，首先嘗試理論上比較合理的配比。溫度上感覺沒那么苛刻，選擇合適的溶劑很重要。

謝謝您的回復!溶劑選擇有什么規(guī)律嗎?是不是根據(jù)所使用的金屬來選擇,還是比較隨機?
10樓2013-10-22 14:17:34
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
14樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根據(jù)金屬原子有幾個配位，配體有幾個可以配位的原子來決定比例。溶劑一般要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的，另一個難以溶解配合物的，易揮發(fā)的。

頓時茅舍頓開啊!非常有用的建議,謝謝!
15樓2013-10-23 18:39:11
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
14樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根據(jù)金屬原子有幾個配位，配體有幾個可以配位的原子來決定比例。溶劑一般要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的，另一個難以溶解配合物的，易揮發(fā)的。

請問您也是做晶體的嗎?
16樓2013-10-23 18:40:21
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
17樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:51:08
是

我想請問您一個問題:晶體結(jié)構(gòu)中SBUs是什么意思啊?
18樓2013-10-24 09:03:27
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fuxingfeng

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
18樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 09:03:27
我想請問您一個問題:晶體結(jié)構(gòu)中SBUs是什么意思啊?...

我也是剛做，我也不知道。
19樓2013-10-24 09:11:35
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yexingpei

金蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
我們的配體都是自己合成！
20樓2013-10-24 09:30:53
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
19樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-24 09:11:35
我也是剛做，我也不知道。...

好吧,謝謝啦
21樓2013-10-24 11:00:57
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
20樓: Originally posted by yexingpei at 2013-10-24 09:30:53
我們的配體都是自己合成！

做了一段時間晶體了,啥也沒做出來,奔潰死了
22樓2013-10-24 11:01:34
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finnchan

金蟲 (小有名氣)
★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
lijunjie84: 金幣+1, 感謝參與！ 2013-11-01 17:51:00
引用回帖:
18樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 09:03:27
我想請問您一個問題:晶體結(jié)構(gòu)中SBUs是什么意思啊?...

Secondary Building Units,可以翻譯成：次級構(gòu)筑單元。
23樓2013-10-24 11:56:58
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
23樓: Originally posted by finnchan at 2013-10-24 11:56:58
Secondary Building Units,可以翻譯成：次級構(gòu)筑單元。...

我想知道得具體點,也就是說在晶體結(jié)構(gòu)中,哪部分才可以稱為次級結(jié)構(gòu)單元?
24樓2013-10-24 14:19:40
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
送紅花一朵
引用回帖:
26樓: Originally posted by finnchan at 2013-10-25 12:09:44
金屬離子與周圍的配位原子（如O）構(gòu)成的配位多面體為PBUs（Primary Building Units），PBU通過共用一個或兩個O原子與別的PBU以共頂角或共邊形式連接而成的低聚體，稱為SBUs。習慣上，SBUs由幾個PBU構(gòu)成，我們就成為 ...

懂了,thanks
27樓2013-10-25 16:35:36
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lihuichem

銀蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
14樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根據(jù)金屬原子有幾個配位，配體有幾個可以配位的原子來決定比例。溶劑一般要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的，另一個難以溶解配合物的，易揮發(fā)的。

小的不才，沒看懂....想請教下：為什么要用一個易溶解配合物的，難揮發(fā)的溶劑？
28樓2013-10-25 20:29:39
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
29樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我們用的是溶液分層擴散法，一般要用一個易容難揮發(fā)溶劑放下面，上面用難容易揮發(fā)溶劑。晶體一般會在接觸層生長。方法是我參考別人的，也不太懂，猜想可能是為了讓晶體慢慢析出。...

請問天然產(chǎn)物，含氮，量少，選用什么樣的溶劑可以培養(yǎng)出單晶，選用什么樣的方法比較好，萬分感激 ，謝謝謝謝
30樓2013-10-26 17:09:48
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fuxingfeng

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
30樓: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-10-26 17:09:48
請問天然產(chǎn)物，含氮，量少，選用什么樣的溶劑可以培養(yǎng)出單晶，選用什么樣的方法比較好，萬分感激 ，謝謝謝謝...

這個我們這邊的都沒做過，還是找一下相關(guān)文獻，或問一下做這方面的人。
31樓2013-10-27 10:29:36
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引用回帖:
31樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-27 10:29:36
這個我們這邊的都沒做過，還是找一下相關(guān)文獻，或問一下做這方面的人。...

好的 謝謝
32樓2013-10-27 12:10:22
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lihuichem

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
29樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我們用的是溶液分層擴散法，一般要用一個易容難揮發(fā)溶劑放下面，上面用難容易揮發(fā)溶劑。晶體一般會在接觸層生長。方法是我參考別人的，也不太懂，猜想可能是為了讓晶體慢慢析出。...

謝謝啊
33樓2013-10-27 13:59:05
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liudanna

銅蟲 (正式寫手)
引用回帖:
22樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 11:01:34
做了一段時間晶體了,啥也沒做出來,奔潰死了...

我也是
35樓2013-10-29 09:40:04
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
35樓: Originally posted by liudanna at 2013-10-29 09:40:04
我也是...

腫么辦?一點進展也木有,一點思路也木有,愁死了
36樓2013-10-29 11:27:34
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liudanna

銅蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
19樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-24 09:11:35
我也是剛做，我也不知道。...

這篇文獻有,應(yīng)該就是部分吧

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    • 2013-10-29 20:45:25, 477.22 K
37樓2013-10-29 20:43:53
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曖醉殤

捐助貴賓 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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29樓: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我們用的是溶液分層擴散法，一般要用一個易容難揮發(fā)溶劑放下面，上面用難容易揮發(fā)溶劑。晶體一般會在接觸層生長。方法是我參考別人的，也不太懂，猜想可能是為了讓晶體慢慢析出。...

小弟不才？敢問怎么判斷那個溶劑易溶配合物，哪個溶劑難溶配合物?
39樓2013-11-01 16:28:41
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xiaosusu2013

鐵蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
單晶生長好難啊，自己正在摸索階段
40樓2013-11-02 10:49:23
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fuxingfeng

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
需要做實驗，一種一種試。
41樓2013-11-02 16:04:51
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
40樓: Originally posted by xiaosusu2013 at 2013-11-02 10:49:23
單晶生長好難啊，自己正在摸索階段

同感同感,一直在摸索,什么進展都木有
42樓2013-11-02 18:12:40
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zytcat

木蟲 (正式寫手)
送紅花一朵
引用回帖:
43樓: Originally posted by 葉凌風 at 2014-04-16 01:25:11
是”塞”不是“舍”.配比可從金屬離子的配位特點和電荷匹配兩方面考慮,但是要完全預測是很困難的。降溫速率對大多數(shù)MOFs的結(jié)晶影響不大,因為MOFs單晶生長是邊結(jié)晶邊析出的過程,單晶在高溫下已成長析出....

very good
45樓2014-04-21 10:05:45
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劉慧敏1213

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
晶體太小大概怎么調(diào)整條件
46樓2014-10-29 19:35:44
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Alex204

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
46樓: Originally posted by 劉慧敏1213 at 2014-10-29 19:35:44
晶體太小大概怎么調(diào)整條件

晶體太小怎么弄�。�？現(xiàn)在還記得嗎？？
47樓2018-04-27 20:39:38
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簡單回復
2013-10-22 11:19   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
2013-10-22 11:22   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
haixiawu4樓
2013-10-22 11:40   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
2013-10-22 11:56   回復  
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wlxiao6樓
2013-10-22 12:04   回復  
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阿桂金7樓
2013-10-22 12:06   回復  
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jh83818樓
2013-10-22 12:07   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
2013-10-22 15:24   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
2013-10-22 22:10   回復  
zytcat(金幣+2): 謝謝參與
fuxingfeng17樓
2013-10-23 18:51   回復  
引用回帖:
16樓: Originally posted by zytcat at 2013-10-23 18:40:21 請問您也是做晶體的嗎?...

是
2013-10-24 16:01   回復  
gzzja34樓
2013-10-28 00:31   回復  
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