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xiaoqing6688銀蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】培養(yǎng)單晶的大蝦來幫幫忙啊 已有17人參與
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各位大蝦，小弟在培養(yǎng)單晶上遇到了一些問題，麻煩各位給點(diǎn)指教！（問題如下） 1.培養(yǎng)的單晶很長(zhǎng)時(shí)間都不長(zhǎng)晶體； 2.培養(yǎng)單晶總是析出像小球球一樣的似固非固的東西，抽出后與培養(yǎng)前的化合物形態(tài)以及其他的一些物理性質(zhì)都發(fā)生了改變； 3.有幾次是長(zhǎng)出了一些貌似單晶的晶體，可是一從液體里挑出就固化了，或者是很容易就碎掉了，而且形狀非常不規(guī)則，從晶體的中心就開始花。 各位大俠，小弟做的東西因?yàn)橥ㄟ^核磁等數(shù)據(jù)分析不出結(jié)構(gòu)，所以想培養(yǎng)個(gè)單晶來確認(rèn)結(jié)構(gòu)，可是培養(yǎng)幾個(gè)月了都沒出來個(gè)晶體，很是頭疼，請(qǐng)各位幫幫忙了，急呀！ |
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帝夫(金幣+3):感謝您耐心細(xì)致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
帝夫(金幣+3):感謝您耐心細(xì)致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
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晶體培養(yǎng)步驟： 一支管法： 在單晶制備時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)配位一發(fā)生，產(chǎn)生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎 么都長(zhǎng)不大，以前聽人說可用擴(kuò)散法，但受到文獻(xiàn)啟示，可以找一根長(zhǎng)玻璃管，底下注入鹽 的溶液，上面加一個(gè)純?nèi)軇┚彌_層（可長(zhǎng)可短），最上面注入（先慢后快）配體溶液，兩三 個(gè)小時(shí)或兩三天就搞定了。原理是：玻璃管越細(xì)，兩層間的接觸面越小，擴(kuò)散速度降低，有 效避免新手一擴(kuò)散就出沉淀的尷尬! 試管法： 反應(yīng)發(fā)生就產(chǎn)生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎么都長(zhǎng)不大�？梢哉乙桓L(zhǎng)15 厘米直徑為 1-1.5 厘米的試管，底下直接放入鹽的固體，加大量溶劑（先慢后快）最上面注入（先慢后 快）配體溶液（上下溶劑可以相同，但為了保險(xiǎn)，可在配體溶液中加入密度小的溶解性差的 溶劑，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要�。。。�，兩三個(gè)小時(shí)或兩 三天就搞定了。新手兩三次就搞定了！原理：文獻(xiàn)上都說上下兩層均溶液，但是操作起來很 困難，如果直接放入鹽或者配體的固體，就增加了溶解的平衡，先慢是為了固體或溶液被猛 烈撞擊，后快是為了讓剛?cè)芙獾牟糠炙佬乃氐拇粼谒麘?yīng)處的地方（好像違反動(dòng)力學(xué)，但是 是真的）如果有專用的石英管（一端粗、一端細(xì)），可將晶體吸入到管中，除去大部分溶劑， 但是一定要有溶劑，用打火機(jī)迅速封燒較細(xì)端，用較細(xì)滴管（或針管）吸少量母液，將該管 放入離心機(jī)的塑料管中，低速離心，使得晶體既保持在母液中，又能完全卡在合適的位置而 不亂動(dòng)。如沒有專用的石英管，可用廢核磁管自己拉一根。 金屬配合物單晶的培養(yǎng) 方法一：揮發(fā) 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯中，小燒杯的內(nèi)表面越光滑單晶性越好，否則 晶體形狀不好缺陷多就會(huì)給后面的收單晶衍射數(shù)據(jù)帶來麻煩，甚至?xí)斐蔁o法解晶體結(jié)構(gòu)， 那將是非常可惜的；燒杯用濾紙或塑料薄膜封口防止灰塵落入，同時(shí)減慢揮發(fā)速度，長(zhǎng)出較 好晶形的單晶，一般揮發(fā)性稍差的溶劑用濾紙，如，水等。靜置至發(fā)現(xiàn)滿意的晶體出現(xiàn)。 方法二：擴(kuò)散 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯或廣口瓶中，塑料薄膜封口（用針戳3-5 個(gè)小 孔），放于盛有該金屬配合物的揮發(fā)性不良溶劑（一般用乙醚）的大瓶子中。靜置至發(fā)現(xiàn)滿 意的晶體出現(xiàn)。 方法三：分層 將金屬的水溶液放于試管下層，配體的有機(jī)溶劑溶液放于試管上層，中間是水和有機(jī)溶 劑的混合溶劑，封口。操作要小心，最好是用滴管伸進(jìn)試管靠近液面緩慢滴加。靜置至發(fā)現(xiàn) 滿意的晶體出現(xiàn)。 以上是我在培養(yǎng)配合物單晶常用的方法，一般是幾種方法同時(shí)做，不是每種方法都能或 總能培養(yǎng)出單晶，更多的是取決于配合物的結(jié)晶性好壞�？傊褪嵌嘣嚕翰煌臏囟取⑷軇�、 混合溶劑的比例…… 1.制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時(shí)對(duì) 所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。一般常用甲醇、丙 酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中 則易于形成結(jié)晶。 2.制備結(jié)晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下， 將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨 結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)。“新生態(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無定形的粉未狀物質(zhì)，遠(yuǎn)較晶體物 質(zhì)的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一般經(jīng)過精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無定形粉 未時(shí)就是如此，有時(shí)只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結(jié)晶。 3.制備結(jié)晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶 的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫， 使溶液完全澄清后放置。 4.結(jié)晶過程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆 粒較小，雜質(zhì)也可能多些。有時(shí)自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定 向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時(shí)溶液太濃，粘度大反而不易結(jié)晶化。如果溶 液濃度適當(dāng)，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的 形成需要較長(zhǎng)的時(shí)間。 5.制備結(jié)晶除應(yīng)注意以上各點(diǎn)外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié) 晶，而致結(jié)晶純度較低。如果放置一段時(shí)間后沒有結(jié)晶析出，可以加入極微量的種晶，即同 種化合物結(jié)晶的微小顆粒。加種晶是誘導(dǎo)晶核形成常用而有效的手段。一般地說，結(jié)晶化過 程是有高度選擇性的，當(dāng)加入同種分子或離子，結(jié)晶多會(huì)立即長(zhǎng)大。而且溶液中如果是光學(xué) 異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學(xué)異構(gòu)體。沒有種晶時(shí)，可用玻璃棒蘸 過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導(dǎo)結(jié)晶的形 成。如仍無結(jié)晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶�；蛄磉x適當(dāng)溶劑處理，或再 精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進(jìn)行結(jié)晶操作。 6.在制備結(jié)晶時(shí)，最好在形成一批結(jié)晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二 批結(jié)晶。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。這種方法稱為重結(jié)晶法。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后 所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法 或分級(jí)結(jié)晶法。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過程中，結(jié)晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。 分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但�？色@得一種以上的結(jié)晶成分， 在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 7.化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀、色澤、熔點(diǎn)和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。 這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)�；衔锝Y(jié)晶的形狀和熔點(diǎn)往往因所用溶劑不同而有差 異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點(diǎn)207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點(diǎn)203 ℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。所以文獻(xiàn)中常在化合物的晶形、 熔點(diǎn)之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時(shí)要求在0．5℃左右，如 果熔距較長(zhǎng)則表示化合物不純。 |
9樓2010-04-10 21:16:34
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單晶培養(yǎng)1.單晶培養(yǎng)的方法多種多樣，我們沒必要掌握那些難以操作的，如升華法、共結(jié)晶法等。最簡(jiǎn)單的最實(shí)用。常用的有1.溶劑緩慢揮發(fā)法；2.液相擴(kuò)散法；3.氣相擴(kuò)散法。99％的單晶是用以上三種方法培養(yǎng)出來的。 2.單晶培養(yǎng)所需樣品用量 一般以10－25mg為佳，如果你只有2mg左右樣品，也沒關(guān)系，但這時(shí)就要選擇液相擴(kuò)散法和氣相擴(kuò)散法，不能使用溶劑緩慢揮發(fā)法。 3.單晶培養(yǎng)的樣品的預(yù)處理 樣品溶解后一定要過濾，不能用濾紙，而是用一小團(tuán)棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當(dāng)然是越純?cè)胶�，不過如果實(shí)在沒辦法弄純也沒關(guān)系，培養(yǎng)一次就相當(dāng)于提純了一次，我經(jīng)常用一些TLC顯示有雜點(diǎn)的東西長(zhǎng)單晶，但得多養(yǎng)幾次。 4.一定要做好記錄 一次就得到單晶的可能性比較小。因此最好的方法就是在第一次培養(yǎng)單晶的時(shí)候，采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有50mg樣品，建議你以5mg為一單位， 這樣你可以同時(shí)實(shí)驗(yàn)10種溶劑體系，而不是選兩種溶劑體系，每個(gè)體系25mg。這是做好記錄就特別重要，以免下次又采用已經(jīng)失敗的溶劑體系，而且單晶解析 時(shí)必須知道所用的溶劑。 5.培養(yǎng)單晶時(shí)，最好放到?jīng)]人碰的地方，這點(diǎn)大家都知道。我想說的是你不能一天去看幾次也不能放在那里5，6天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體，結(jié)果5天后，溶劑全干了。一般一天看一次合適，看的時(shí)候不要?jiǎng)铀�。明顯不行的體系 （如析出絮狀固體）就要重新用別的溶劑體系再重新培養(yǎng)。 6.液相擴(kuò)散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為1：2－1：4。 7.烷基鏈超過4個(gè)碳的很難培養(yǎng)單晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因?yàn)槿菀谉o序，影響單晶解析的質(zhì)量。 9.含氯的取代基一般容易長(zhǎng)單晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長(zhǎng)單 |
8樓2010-04-10 21:16:09
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[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 7712b 2026-03-13 | 7/350 |
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[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
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