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【求助】培養(yǎng)單晶的大蝦來幫幫忙啊 已有17人參與
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各位大蝦，小弟在培養(yǎng)單晶上遇到了一些問題，麻煩各位給點指教�。▎栴}如下） 1.培養(yǎng)的單晶很長時間都不長晶體； 2.培養(yǎng)單晶總是析出像小球球一樣的似固非固的東西，抽出后與培養(yǎng)前的化合物形態(tài)以及其他的一些物理性質都發(fā)生了改變； 3.有幾次是長出了一些貌似單晶的晶體，可是一從液體里挑出就固化了，或者是很容易就碎掉了，而且形狀非常不規(guī)則，從晶體的中心就開始花。 各位大俠，小弟做的東西因為通過核磁等數(shù)據(jù)分析不出結構，所以想培養(yǎng)個單晶來確認結構，可是培養(yǎng)幾個月了都沒出來個晶體，很是頭疼，請各位幫幫忙了，急呀！ |
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帝夫(金幣+3):感謝您耐心細致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
帝夫(金幣+3):感謝您耐心細致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
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晶體培養(yǎng)步驟： 一支管法： 在單晶制備時，經常會發(fā)現(xiàn)配位一發(fā)生，產生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎 么都長不大，以前聽人說可用擴散法，但受到文獻啟示，可以找一根長玻璃管，底下注入鹽 的溶液，上面加一個純溶劑緩沖層（可長可短），最上面注入（先慢后快）配體溶液，兩三 個小時或兩三天就搞定了。原理是：玻璃管越細，兩層間的接觸面越小，擴散速度降低，有 效避免新手一擴散就出沉淀的尷尬! 試管法： 反應發(fā)生就產生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎么都長不大�？梢哉乙桓L15 厘米直徑為 1-1.5 厘米的試管，底下直接放入鹽的固體，加大量溶劑（先慢后快）最上面注入（先慢后 快）配體溶液（上下溶劑可以相同，但為了保險，可在配體溶液中加入密度小的溶解性差的 溶劑，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要�。。。�，兩三個小時或兩 三天就搞定了。新手兩三次就搞定了！原理：文獻上都說上下兩層均溶液，但是操作起來很 困難，如果直接放入鹽或者配體的固體，就增加了溶解的平衡，先慢是為了固體或溶液被猛 烈撞擊，后快是為了讓剛溶解的部分死心塌地的呆在他應處的地方（好像違反動力學，但是 是真的）如果有專用的石英管（一端粗、一端細），可將晶體吸入到管中，除去大部分溶劑， 但是一定要有溶劑，用打火機迅速封燒較細端，用較細滴管（或針管）吸少量母液，將該管 放入離心機的塑料管中，低速離心，使得晶體既保持在母液中，又能完全卡在合適的位置而 不亂動。如沒有專用的石英管，可用廢核磁管自己拉一根。 金屬配合物單晶的培養(yǎng) 方法一：揮發(fā) 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯中，小燒杯的內表面越光滑單晶性越好，否則 晶體形狀不好缺陷多就會給后面的收單晶衍射數(shù)據(jù)帶來麻煩，甚至會造成無法解晶體結構， 那將是非�？上У�；燒杯用濾紙或塑料薄膜封口防止灰塵落入，同時減慢揮發(fā)速度，長出較 好晶形的單晶，一般揮發(fā)性稍差的溶劑用濾紙，如，水等。靜置至發(fā)現(xiàn)滿意的晶體出現(xiàn)。 方法二：擴散 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯或廣口瓶中，塑料薄膜封口（用針戳3-5 個小 孔），放于盛有該金屬配合物的揮發(fā)性不良溶劑（一般用乙醚）的大瓶子中。靜置至發(fā)現(xiàn)滿 意的晶體出現(xiàn)。 方法三：分層 將金屬的水溶液放于試管下層，配體的有機溶劑溶液放于試管上層，中間是水和有機溶 劑的混合溶劑，封口。操作要小心，最好是用滴管伸進試管靠近液面緩慢滴加。靜置至發(fā)現(xiàn) 滿意的晶體出現(xiàn)。 以上是我在培養(yǎng)配合物單晶常用的方法，一般是幾種方法同時做，不是每種方法都能或 總能培養(yǎng)出單晶，更多的是取決于配合物的結晶性好壞�？傊褪嵌嘣嚕翰煌臏囟取⑷軇� 混合溶劑的比例…… 1.制備結晶，要注意選擇合宜的溶劑和應用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時對 所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙 酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結晶，而在某些溶劑中 則易于形成結晶。 2.制備結晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應用適量的溶劑在加溫的情況下， 將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨 結晶析出更多的雜質�！靶律鷳B(tài)”的物質即新游離的物質或無定形的粉未狀物質，遠較晶體物 質的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一般經過精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無定形粉 未時就是如此，有時只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結晶。 3.制備結晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶 的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫， 使溶液完全澄清后放置。 4.結晶過程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結晶的速度也快些。但是其結晶的顆 粒較小，雜質也可能多些。有時自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定 向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃，粘度大反而不易結晶化。如果溶 液濃度適當，溫度慢慢降低，有可能析出結晶較大而純度較高的結晶。有的化合物其結晶的 形成需要較長的時間。 5.制備結晶除應注意以上各點外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結 晶，而致結晶純度較低。如果放置一段時間后沒有結晶析出，可以加入極微量的種晶，即同 種化合物結晶的微小顆粒。加種晶是誘導晶核形成常用而有效的手段。一般地說，結晶化過 程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結晶多會立即長大。而且溶液中如果是光學 異構體的混合物，還可依種晶性質優(yōu)先析出其同種光學異構體。沒有種晶時，可用玻璃棒蘸 過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內壁溶液邊緣處，以誘導結晶的形 成。如仍無結晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶�；蛄磉x適當溶劑處理，或再 精制一次，盡可能除盡雜質后進行結晶操作。 6.在制備結晶時，最好在形成一批結晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二 批結晶。晶態(tài)物質可以用溶劑溶解再次結晶精制。這種方法稱為重結晶法。結晶經重結晶后 所得各部分母液，再經處理又可分別得到第二批、第三批結晶。這種方法則稱為分步結晶法 或分級結晶法。晶態(tài)物質在一再結晶過程中，結晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。 分步結晶法各部分所得結晶，其純度往往有較大的差異，但�？色@得一種以上的結晶成分， 在未加檢查前不要貿然混在一起。 7.化合物的結晶都有一定的結晶形狀、色澤、熔點和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。 這是非結晶物質所沒有的物理性質�；衔锝Y晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差 異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結晶，熔點207℃；在丙酮中則形成半球狀結晶，熔點203 ℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結晶。所以文獻中常在化合物的晶形、 熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結晶的熔距較窄，有時要求在0．5℃左右，如 果熔距較長則表示化合物不純。 |
9樓2010-04-10 21:16:34
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單晶培養(yǎng)1.單晶培養(yǎng)的方法多種多樣，我們沒必要掌握那些難以操作的，如升華法、共結晶法等。最簡單的最實用。常用的有1.溶劑緩慢揮發(fā)法；2.液相擴散法；3.氣相擴散法。99％的單晶是用以上三種方法培養(yǎng)出來的。 2.單晶培養(yǎng)所需樣品用量 一般以10－25mg為佳，如果你只有2mg左右樣品，也沒關系，但這時就要選擇液相擴散法和氣相擴散法，不能使用溶劑緩慢揮發(fā)法。 3.單晶培養(yǎng)的樣品的預處理 樣品溶解后一定要過濾，不能用濾紙，而是用一小團棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當然是越純越好，不過如果實在沒辦法弄純也沒關系，培養(yǎng)一次就相當于提純了一次，我經常用一些TLC顯示有雜點的東西長單晶，但得多養(yǎng)幾次。 4.一定要做好記錄 一次就得到單晶的可能性比較小。因此最好的方法就是在第一次培養(yǎng)單晶的時候，采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有50mg樣品，建議你以5mg為一單位， 這樣你可以同時實驗10種溶劑體系，而不是選兩種溶劑體系，每個體系25mg。這是做好記錄就特別重要，以免下次又采用已經失敗的溶劑體系，而且單晶解析 時必須知道所用的溶劑。 5.培養(yǎng)單晶時，最好放到沒人碰的地方，這點大家都知道。我想說的是你不能一天去看幾次也不能放在那里5，6天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體，結果5天后，溶劑全干了。一般一天看一次合適，看的時候不要動它。明顯不行的體系 （如析出絮狀固體）就要重新用別的溶劑體系再重新培養(yǎng)。 6.液相擴散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為1：2－1：4。 7.烷基鏈超過4個碳的很難培養(yǎng)單晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因為容易無序，影響單晶解析的質量。 9.含氯的取代基一般容易長單晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長單 |
8樓2010-04-10 21:16:09
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