 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3916 | 回復(fù): 21 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
xiaoqing6688銀蟲 (初入文壇)
|
[交流]
【求助】培養(yǎng)單晶的大蝦來幫幫忙啊 已有17人參與
|
||
|
各位大蝦，小弟在培養(yǎng)單晶上遇到了一些問題，麻煩各位給點(diǎn)指教�。▎栴}如下） 1.培養(yǎng)的單晶很長時(shí)間都不長晶體； 2.培養(yǎng)單晶總是析出像小球球一樣的似固非固的東西，抽出后與培養(yǎng)前的化合物形態(tài)以及其他的一些物理性質(zhì)都發(fā)生了改變； 3.有幾次是長出了一些貌似單晶的晶體，可是一從液體里挑出就固化了，或者是很容易就碎掉了，而且形狀非常不規(guī)則，從晶體的中心就開始花。 各位大俠，小弟做的東西因?yàn)橥ㄟ^核磁等數(shù)據(jù)分析不出結(jié)構(gòu)，所以想培養(yǎng)個(gè)單晶來確認(rèn)結(jié)構(gòu)，可是培養(yǎng)幾個(gè)月了都沒出來個(gè)晶體，很是頭疼，請(qǐng)各位幫幫忙了，急呀！ |
回復(fù)此樓» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
eagle6896» 猜你喜歡
求助
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
0703化學(xué)26考研調(diào)劑，一志愿南昌大學(xué)
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
無機(jī)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有73人回復(fù)
-
有沒有化學(xué)、材料專業(yè)的同學(xué)需要調(diào)劑 考慮天津高效的可以郵件或者私信
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
26年博士招生
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
江西理工大學(xué)功能晶態(tài)材料方向劉遂軍課題組招收2026年秋季入學(xué)博士研究生
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
寧夏大學(xué)團(tuán)簇新材料團(tuán)隊(duì)招收材料/化學(xué)/化工專業(yè)博士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
MIL-101有單晶樣品嗎
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
已刪除
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
收調(diào)劑研究生
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
【2026 考研調(diào)劑】哈爾濱工程大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院核化工系 招收調(diào)劑生
已經(jīng)有2人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 小弟想投單晶學(xué)報(bào)E，但有三個(gè)G類錯(cuò)誤，請(qǐng)各位大蝦們不吝賜教。。。
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 紅外光譜分析 大蝦幫幫忙啊 論文用啊 急啊
已經(jīng)有4人回復(fù)
- Al-MCM-41制備問題，求各位大蝦幫幫忙
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 磁控濺射出問題了大蝦們幫幫忙
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】大蝦們，了解氣調(diào)保鮮的幫幫忙啦
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于日本留學(xué)入學(xué)通知書的事情？請(qǐng)各位大蝦幫幫忙，謝謝
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】求教橡膠表面處理問題，大蝦們幫幫忙��！
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】過柱子的問題，請(qǐng)各位大蝦幫幫忙，謝謝了！
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 【求助/交流】培養(yǎng)細(xì)胞的大蝦來幫幫忙！尼日利亞菌素的使用
已經(jīng)有5人回復(fù)
lin5460
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 7372.4
- 紅花: 1
- 帖子: 1781
- 在線: 121.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 313602
- 注冊(cè): 2007-02-24
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
★ ★ ★
帝夫(金幣+3):感謝您耐心細(xì)致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
帝夫(金幣+3):感謝您耐心細(xì)致的解答，歡迎常來晶體板！ 2010-04-22 13:07
|
晶體培養(yǎng)步驟： 一支管法： 在單晶制備時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)配位一發(fā)生，產(chǎn)生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎 么都長不大，以前聽人說可用擴(kuò)散法，但受到文獻(xiàn)啟示，可以找一根長玻璃管，底下注入鹽 的溶液，上面加一個(gè)純?nèi)軇┚彌_層（可長可短），最上面注入（先慢后快）配體溶液，兩三 個(gè)小時(shí)或兩三天就搞定了。原理是：玻璃管越細(xì)，兩層間的接觸面越小，擴(kuò)散速度降低，有 效避免新手一擴(kuò)散就出沉淀的尷尬! 試管法： 反應(yīng)發(fā)生就產(chǎn)生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎么都長不大�？梢哉乙桓L15 厘米直徑為 1-1.5 厘米的試管，底下直接放入鹽的固體，加大量溶劑（先慢后快）最上面注入（先慢后 快）配體溶液（上下溶劑可以相同，但為了保險(xiǎn)，可在配體溶液中加入密度小的溶解性差的 溶劑，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要�。。。瑑扇齻�(gè)小時(shí)或兩 三天就搞定了。新手兩三次就搞定了！原理：文獻(xiàn)上都說上下兩層均溶液，但是操作起來很 困難，如果直接放入鹽或者配體的固體，就增加了溶解的平衡，先慢是為了固體或溶液被猛 烈撞擊，后快是為了讓剛?cè)芙獾牟糠炙佬乃氐拇粼谒麘?yīng)處的地方（好像違反動(dòng)力學(xué)，但是 是真的）如果有專用的石英管（一端粗、一端細(xì)），可將晶體吸入到管中，除去大部分溶劑， 但是一定要有溶劑，用打火機(jī)迅速封燒較細(xì)端，用較細(xì)滴管（或針管）吸少量母液，將該管 放入離心機(jī)的塑料管中，低速離心，使得晶體既保持在母液中，又能完全卡在合適的位置而 不亂動(dòng)。如沒有專用的石英管，可用廢核磁管自己拉一根。 金屬配合物單晶的培養(yǎng) 方法一：揮發(fā) 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯中，小燒杯的內(nèi)表面越光滑單晶性越好，否則 晶體形狀不好缺陷多就會(huì)給后面的收單晶衍射數(shù)據(jù)帶來麻煩，甚至?xí)斐蔁o法解晶體結(jié)構(gòu)， 那將是非�？上У�；燒杯用濾紙或塑料薄膜封口防止灰塵落入，同時(shí)減慢揮發(fā)速度，長出較 好晶形的單晶，一般揮發(fā)性稍差的溶劑用濾紙，如，水等。靜置至發(fā)現(xiàn)滿意的晶體出現(xiàn)。 方法二：擴(kuò)散 用金屬配合物的良溶劑將其溶解在小燒杯或廣口瓶中，塑料薄膜封口（用針戳3-5 個(gè)小 孔），放于盛有該金屬配合物的揮發(fā)性不良溶劑（一般用乙醚）的大瓶子中。靜置至發(fā)現(xiàn)滿 意的晶體出現(xiàn)。 方法三：分層 將金屬的水溶液放于試管下層，配體的有機(jī)溶劑溶液放于試管上層，中間是水和有機(jī)溶 劑的混合溶劑，封口。操作要小心，最好是用滴管伸進(jìn)試管靠近液面緩慢滴加。靜置至發(fā)現(xiàn) 滿意的晶體出現(xiàn)。 以上是我在培養(yǎng)配合物單晶常用的方法，一般是幾種方法同時(shí)做，不是每種方法都能或 總能培養(yǎng)出單晶，更多的是取決于配合物的結(jié)晶性好壞�？傊褪嵌嘣嚕翰煌臏囟取⑷軇�、 混合溶劑的比例…… 1.制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時(shí)對(duì) 所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。一般常用甲醇、丙 酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中 則易于形成結(jié)晶。 2.制備結(jié)晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下， 將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨 結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)�！靶律鷳B(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無定形的粉未狀物質(zhì)，遠(yuǎn)較晶體物 質(zhì)的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一般經(jīng)過精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無定形粉 未時(shí)就是如此，有時(shí)只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結(jié)晶。 3.制備結(jié)晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶 的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫， 使溶液完全澄清后放置。 4.結(jié)晶過程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆 粒較小，雜質(zhì)也可能多些。有時(shí)自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定 向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時(shí)溶液太濃，粘度大反而不易結(jié)晶化。如果溶 液濃度適當(dāng)，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的 形成需要較長的時(shí)間。 5.制備結(jié)晶除應(yīng)注意以上各點(diǎn)外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié) 晶，而致結(jié)晶純度較低。如果放置一段時(shí)間后沒有結(jié)晶析出，可以加入極微量的種晶，即同 種化合物結(jié)晶的微小顆粒。加種晶是誘導(dǎo)晶核形成常用而有效的手段。一般地說，結(jié)晶化過 程是有高度選擇性的，當(dāng)加入同種分子或離子，結(jié)晶多會(huì)立即長大。而且溶液中如果是光學(xué) 異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學(xué)異構(gòu)體。沒有種晶時(shí)，可用玻璃棒蘸 過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導(dǎo)結(jié)晶的形 成。如仍無結(jié)晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶。或另選適當(dāng)溶劑處理，或再 精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進(jìn)行結(jié)晶操作。 6.在制備結(jié)晶時(shí)，最好在形成一批結(jié)晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二 批結(jié)晶。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。這種方法稱為重結(jié)晶法。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后 所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法 或分級(jí)結(jié)晶法。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過程中，結(jié)晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。 分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但�？色@得一種以上的結(jié)晶成分， 在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 7.化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀、色澤、熔點(diǎn)和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。 這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)�；衔锝Y(jié)晶的形狀和熔點(diǎn)往往因所用溶劑不同而有差 異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點(diǎn)207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點(diǎn)203 ℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。所以文獻(xiàn)中常在化合物的晶形、 熔點(diǎn)之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時(shí)要求在0．5℃左右，如 果熔距較長則表示化合物不純。 |
9樓2010-04-10 21:16:34
huahua1216
至尊木蟲 (文壇精英)
- CMEI: 1
- 應(yīng)助: 173 (高中生)
- 貴賓: 1.712
- 金幣: 39150.1
- 散金: 1124
- 紅花: 22
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 15269
- 在線: 449.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 260203
- 注冊(cè): 2006-06-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 放射分析
2樓2010-04-10 16:39:50
xiaoqing6688
銀蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 322
- 帖子: 13
- 在線: 1.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 439133
- 注冊(cè): 2007-10-08
3樓2010-04-10 17:18:05
rangy143
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
- 金幣: 17522.8
- 散金: 294
- 紅花: 7
- 帖子: 4360
- 在線: 228.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 776638
- 注冊(cè): 2009-05-22
- 性別: GG
- 專業(yè): 配位化學(xué)
4樓2010-04-10 17:38:16
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +3 | Koxui 2026-03-24 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
[考研]
 材料考研調(diào)劑生
+3
|
黃粱一夢(mèng)千年 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求材料，環(huán)境專業(yè)調(diào)劑 +3 | 18567500178 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 284求調(diào)劑 +3 | yanzhixue111 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | ALULU4408 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 336化工調(diào)劑 +4 | 王大坦1 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿南京理工大學(xué)085701資源與環(huán)境302分求調(diào)劑 +5 | 葵梓衛(wèi)隊(duì) 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 323求調(diào)劑 +6 | 洼小桶 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +12 | 申子申申 2026-03-19 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 石河子大學(xué)（211、雙一流）碩博研究生長期招生公告 +3 | 李子目 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | .m.. 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +5 | 材化逐夢(mèng)人 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿南昌大學(xué)，327分，材料與化工085600 +9 | Ncdx123456 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 司空. 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
材料與化工 322求調(diào)劑
+4
|
然11 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0817 化學(xué)工程 299分求調(diào)劑 有科研經(jīng)歷 有二區(qū)文章 +22 | rare12345 2026-03-18 | 22/1100 |
|
|
|
[考研] 295材料求調(diào)劑，一志愿武漢理工085601專碩 +5 | Charlieyq 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)求調(diào)劑 +4 | Stella_Yao 2026-03-20 | 4/200 |
|