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[求助]
ICP檢測問題
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我現(xiàn)在用ICP檢測的礦質(zhì)樣品時發(fā)現(xiàn)了幾個問題： 1、鋰的含量總是一會偏高一會偏低的。我發(fā)現(xiàn)鋰、鈉、鉀都不太好，加標(biāo)回收率時好時壞。（我采用的RF功率是1150W的） 2、測得的酸空白的有些元素含量比樣品的還高，這應(yīng)該怎么解釋呢？而且一直都這樣，一般是鈉出現(xiàn)這種情況多一點(diǎn)，有時候鐵、鉀、鋁也出現(xiàn)這樣的情況。感覺這樣的結(jié)果沒有說服力啊。 3、四氧化三鈷里面的鉛，鉛的測試結(jié)果領(lǐng)導(dǎo)老是說我的測試結(jié)果偏高了，不對。請問有前輩測過這個樣品嗎？我懷疑是譜線的選擇有問題，我認(rèn)為的比較好的那根譜線2203測出來的結(jié)果比預(yù)想的結(jié)果高出1倍，有一個我覺得譜線太亂了的譜線2216測出的結(jié)果是和預(yù)想的差不多，我該怎么選擇這兩根譜線呢？ 我新手上路，有木有使用得比較溜的ICP前輩，幫我解答一下我的疑惑呀，感激不盡！謝謝。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
麥田的收獲: 金幣+2, ★★★很有幫助 2013-10-28 09:02:39
suruiqin: 金幣+1, 鼓勵交流，感謝您的參與，歡迎常來分析版~ 2013-10-28 09:05:29
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1、關(guān)于鋰、鉀、鈉的測定與實(shí)驗(yàn)用水有很大關(guān)系，一定要注意實(shí)驗(yàn)用水和所用器具的干凈 2、鉀和鈉出現(xiàn)這種情況有可能，但是鋁鐵應(yīng)該不存在這樣的問題 3、選譜線一般選比較靈敏的，干擾小的，你可以看看測量標(biāo)樣時的情況，具體哪一條要看你自己的數(shù)據(jù)了 |
2樓2013-10-24 13:36:13
3樓2013-10-24 19:20:46
4樓2013-10-28 09:00:02
5樓2013-10-28 09:04:02
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
麥田的收獲: 金幣+2, ★★★很有幫助 2013-10-30 17:58:40
release53: 金幣+1, 辛苦了 2013-11-19 10:43:17
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1. 不同機(jī)器的設(shè)置略有不同，RF的功率設(shè)置1150W是比較低的，可以試試1300W，1400W，不過還是要結(jié)合具體機(jī)器來看。同一樣品結(jié)果出現(xiàn)較大漂移，多數(shù)情況問題應(yīng)該出在機(jī)器上，氣流是否順暢，蠕動泵工作是否平穩(wěn)。 2.如果排除污染和記憶效應(yīng)的話，看看你的校準(zhǔn)曲線，尤其是如果選擇了通過0點(diǎn)，有時候較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)品會有大偏差。 3.其他元素的干擾，還有內(nèi)標(biāo)物選的是什么，你做礦物，礦物中如果含有內(nèi)標(biāo)物，會導(dǎo)致結(jié)果偏差。看看樣品的結(jié)果中內(nèi)標(biāo)物的RSD是多少，應(yīng)該在100%左右。 |
6樓2013-10-29 18:21:33
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你好，很高興很到您的幫助。 1、我以后再檢測過程中有意識的注意一下這個問題 2、ICP有記憶效應(yīng)？我選擇的標(biāo)準(zhǔn)曲線是通過0點(diǎn)的，曲線是0到4ug/mL之間。這個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品會有大的偏差嗎？是不是配標(biāo)的時候不采用0.0ug/mL這點(diǎn)會比較好呢？這個偏差會導(dǎo)致酸空白的測試結(jié)果比樣品的高？大家的條件不都是一樣的嗎？（這個問題我實(shí)在有些迷惑，所以問題比較多、凌亂，希望能得到您的耐心指導(dǎo)） 3、我從來沒有意識到樣品里面的物質(zhì)會影響內(nèi)標(biāo)物的RSD值（我回去看一下）。順便問一下，如果真的影響了，我該怎么避免這個影響呢？  |
7樓2013-10-30 17:57:49
翯翯清秋
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8樓2013-11-18 19:19:02
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