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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 光譜分析 » ICP檢測問題
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ICP檢測問題
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我現(xiàn)在用ICP檢測的礦質樣品時發(fā)現(xiàn)了幾個問題： 1、鋰的含量總是一會偏高一會偏低的。我發(fā)現(xiàn)鋰、鈉、鉀都不太好，加標回收率時好時壞。（我采用的RF功率是1150W的） 2、測得的酸空白的有些元素含量比樣品的還高，這應該怎么解釋呢？而且一直都這樣，一般是鈉出現(xiàn)這種情況多一點，有時候鐵、鉀、鋁也出現(xiàn)這樣的情況。感覺這樣的結果沒有說服力啊。 3、四氧化三鈷里面的鉛，鉛的測試結果領導老是說我的測試結果偏高了，不對。請問有前輩測過這個樣品嗎？我懷疑是譜線的選擇有問題，我認為的比較好的那根譜線2203測出來的結果比預想的結果高出1倍，有一個我覺得譜線太亂了的譜線2216測出的結果是和預想的差不多，我該怎么選擇這兩根譜線呢？ 我新手上路，有木有使用得比較溜的ICP前輩，幫我解答一下我的疑惑呀，感激不盡！謝謝。。 |
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1. 不同機器的設置略有不同，RF的功率設置1150W是比較低的，可以試試1300W，1400W，不過還是要結合具體機器來看。同一樣品結果出現(xiàn)較大漂移，多數(shù)情況問題應該出在機器上，氣流是否順暢，蠕動泵工作是否平穩(wěn)。 2.如果排除污染和記憶效應的話，看看你的校準曲線，尤其是如果選擇了通過0點，有時候較低濃度的標準品會有大偏差。 3.其他元素的干擾，還有內標物選的是什么，你做礦物，礦物中如果含有內標物，會導致結果偏差。看看樣品的結果中內標物的RSD是多少，應該在100%左右。 |
6樓2013-10-29 18:21:33
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