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wh0610511107新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
GC-MS分析時(shí)出現(xiàn)峰分裂現(xiàn)象 已有2人參與
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最近在用GC-MS做水中24種半揮發(fā)性有機(jī)物的曲線和方法驗(yàn)證。我們實(shí)驗(yàn)室有兩臺(tái)島津的GCMS，型號(hào)是QP2010 ultra，其中一臺(tái)舊的已經(jīng)開(kāi)展了一段時(shí)間的SVOC分析工作，另外一臺(tái)是9月剛裝機(jī)調(diào)試完的，還沒(méi)做過(guò)樣。最近樣品有點(diǎn)多，用舊機(jī)器做不過(guò)來(lái)，然后我就把舊機(jī)器上的scan方法復(fù)制到新機(jī)器上，用它來(lái)掃SVOC的混標(biāo)，用的分析程序和柱子和舊機(jī)器上都是一樣的。但是在做曲線的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)掃出來(lái)的峰形狀都很奇怪，一般每種物質(zhì)的峰前后總帶有兩個(gè)小峰，看上去像個(gè)三叉戟一樣（具體見(jiàn)下圖），用質(zhì)譜定性可以確定緊挨著的三個(gè)峰是同一種物質(zhì)（也不是同分異構(gòu)）。同樣的標(biāo)液在舊機(jī)器上用同樣的方法同樣的柱子跑出來(lái)的峰是正常的。 我問(wèn)了島津的工程師，他說(shuō)可能是我的方法設(shè)置有問(wèn)題，應(yīng)該把不分流進(jìn)樣改成分流進(jìn)樣模式，還要把分流比加大。但是我用舊機(jī)器分析時(shí)也是設(shè)置的不分流，而且分流比也是20.所以我覺(jué)得應(yīng)該不是這方面的原因。哪位高手也遇到過(guò)或者解決過(guò)這方面的問(wèn)題，麻煩指點(diǎn)一下！謝謝啦！ [ Last edited by wh0610511107 on 2013-11-1 at 10:31 ] |
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2樓2013-12-17 10:41:15
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3樓2013-12-17 10:53:22
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