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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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ssizle

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 藥物毒理

[求助] 求助，吡嗪酰胺液相分析

現(xiàn)在在摸索一個分析吡嗪酰胺和它代謝物的液相方法，目前用的是C18柱，流動相是甲醇-乙酸銨，甲酸，但因為物質(zhì)極性很大，等度洗脫，出峰很早，最早的一個目標(biāo)峰在3.5min左右出峰，最晚的一個6分鐘左右也就出來了，水相比例已經(jīng)達(dá)到90%了，不能再提高水相比例來延長出峰時間了，然后跑了一下空白血漿，分別用甲醇和三氯乙酸沉淀蛋白，但內(nèi)源性雜質(zhì)峰都在3~4min左右，對待測物有干擾，有試過梯度，大概是2min內(nèi)高比例水相沖洗，然后提高甲醇相，讓目標(biāo)峰在4~9分鐘內(nèi)出來，再繼續(xù)提高甲醇相，希望讓雜質(zhì)出峰，然后又回復(fù)高比例水相，但結(jié)果是最早的一個目標(biāo)峰推遲到5分鐘左右了，但雜質(zhì)峰也是那個時間出峰，還是沒有辦法把雜質(zhì)峰和目標(biāo)峰分開。

調(diào)甲酸、調(diào)流動相的方法已經(jīng)試了很多了，感覺改變不明顯，現(xiàn)在就想知道梯度這個還能怎么調(diào)嗎？或者不行就只有換柱子了，沒有錢買純水柱，想換個氨基柱或氰基柱試試，不知道可以嗎？我的待測物極性都蠻大的，一個是含有酰胺基一個是含有羧基，不知道各位還有什么辦法嗎？？
先謝謝大家了，求大家?guī)兔Γ?

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1樓 2013-11-01 10:38:01

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蘆葦悠幽AN

新蟲 (初入文壇)

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您好，可以交流一下吡嗪酰胺的流動相配置問題嗎？為什么我的流動相測出來的吡嗪酰胺拖尾太嚴(yán)重，甚至還會有肩峰。

贊一下

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2樓2017-06-19 09:15:10

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