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成長兒新蟲 (小有名氣)
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[求助]
根據(jù)XRD譜圖求取MOR分子篩晶粒大小
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根據(jù)XRD譜圖求取出MOR分子篩晶粒的大小為多少 MOR分子篩.jpg |
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2013-11-06 11:14:02, 47.16 K
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方法 smooth...扣除基底----fit profiles/view/reports & Files/size & strain report...左下角有粒徑 備注：此法是基于謝樂公式進(jìn)行計(jì)算的...但對(duì)于粒徑分布有要求...超出部分可能不準(zhǔn)，僅作為參考，用電鏡看看吧  |
2樓2013-11-06 11:37:40
xhtangxh
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| 這個(gè)基本上是無用的，即使可用也無意義。這涉及到X射線衍射峰寬法計(jì)算晶粒大小的原理。X射線衍射峰的峰寬受很多因素影響，在樣品自身方面主要包括晶粒大小、晶格缺陷、微觀應(yīng)力等，因此采用這一方法來計(jì)算晶粒大小要求先消除儀器、樣品制備等外在因素影響，再消除晶格缺陷、微觀應(yīng)力等內(nèi)在因素干擾，然后才能得到完全由晶粒大小引起的展寬度做計(jì)算，但即使如此，這種計(jì)算的結(jié)果也沒有太大的意義，一是所依賴的Scherrer公式適用范圍最高是200nm(再高則展寬度太小致精確度低)，二是單個(gè)衍射峰展寬度用Scherrer公式計(jì)算的結(jié)果只代表此峰對(duì)應(yīng)晶向的厚度，而依不同峰計(jì)算的結(jié)果很難相同，三是計(jì)算結(jié)果其對(duì)象是單晶體，對(duì)孿晶、鑲嵌結(jié)構(gòu)復(fù)晶晶粒不適用，四是絕大多數(shù)情況下粉末晶體的粒徑是不一致的(有一定分布范圍)。對(duì)分子篩而言，除非特殊控制，一般晶粒大小都會(huì)在200nm以上，因此根據(jù)XRD譜圖求取MOR分子篩晶粒的大小既不可行也實(shí)際意義。 |
3樓2013-11-06 11:50:23
成長兒
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4樓2013-11-06 12:49:04
xhtangxh
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對(duì)于分子篩來說，一般單胞大小(邊長)在1~3nm，要出現(xiàn)XRD峰晶粒大小至少需要在10個(gè)單胞以上長度，即粒徑平均在10~30nm以上，而以目前一般儀器的分辨率，能測(cè)量出衍射峰展寬、用于Scherrer公式計(jì)算的粒徑上限最高也就是200nm，多數(shù)情況在100納米以下才不至于誤差過于離譜，從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度考慮，一般選擇的衍射峰最好是出現(xiàn)在20~50度(2θ)，而多數(shù)分子篩在這一范圍內(nèi)的衍射峰易重疊、強(qiáng)度一般，計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度并不高，更何況絕大多數(shù)情況下粉末晶體的粒徑不一致。另外，無論用哪個(gè)軟件，計(jì)算晶粒尺寸用的都是Scherrer公式，必須先消除儀器、樣品制備等外在因素影響，再消除晶格缺陷、微觀應(yīng)力等內(nèi)在因素干擾，查看jade軟件中一些參數(shù)，會(huì)發(fā)現(xiàn)有預(yù)設(shè)值，但不同的儀器及測(cè)試條件這些參數(shù)是有差異的，要用標(biāo)樣實(shí)測(cè)后取代，由此，你自己可以判斷測(cè)得的晶粒尺寸準(zhǔn)不準(zhǔn)、花功夫做這活有沒有意義。 |
5樓2013-11-07 09:15:02
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6樓2013-11-08 13:30:22
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7樓2013-11-14 09:42:13
8樓2015-04-28 22:57:28
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9樓2020-12-12 12:51:22
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