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根據(jù)XRD譜圖求取MOR分子篩晶粒大小
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根據(jù)XRD譜圖求取出MOR分子篩晶粒的大小為多少 MOR分子篩.jpg |
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2013-11-06 11:14:02, 47.16 K
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xhtangxh
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對于分子篩來說，一般單胞大小(邊長)在1~3nm，要出現(xiàn)XRD峰晶粒大小至少需要在10個單胞以上長度，即粒徑平均在10~30nm以上，而以目前一般儀器的分辨率，能測量出衍射峰展寬、用于Scherrer公式計算的粒徑上限最高也就是200nm，多數(shù)情況在100納米以下才不至于誤差過于離譜，從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度考慮，一般選擇的衍射峰最好是出現(xiàn)在20~50度(2θ)，而多數(shù)分子篩在這一范圍內(nèi)的衍射峰易重疊、強度一般，計算結(jié)果準(zhǔn)確度并不高，更何況絕大多數(shù)情況下粉末晶體的粒徑不一致。另外，無論用哪個軟件，計算晶粒尺寸用的都是Scherrer公式，必須先消除儀器、樣品制備等外在因素影響，再消除晶格缺陷、微觀應(yīng)力等內(nèi)在因素干擾，查看jade軟件中一些參數(shù)，會發(fā)現(xiàn)有預(yù)設(shè)值，但不同的儀器及測試條件這些參數(shù)是有差異的，要用標(biāo)樣實測后取代，由此，你自己可以判斷測得的晶粒尺寸準(zhǔn)不準(zhǔn)、花功夫做這活有沒有意義。 |
5樓2013-11-07 09:15:02
2樓2013-11-06 11:37:40
xhtangxh
木蟲 (著名寫手)
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成長兒(jiangyun2代發(fā)): 金幣+3 2013-11-19 15:46:40
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| 這個基本上是無用的，即使可用也無意義。這涉及到X射線衍射峰寬法計算晶粒大小的原理。X射線衍射峰的峰寬受很多因素影響，在樣品自身方面主要包括晶粒大小、晶格缺陷、微觀應(yīng)力等，因此采用這一方法來計算晶粒大小要求先消除儀器、樣品制備等外在因素影響，再消除晶格缺陷、微觀應(yīng)力等內(nèi)在因素干擾，然后才能得到完全由晶粒大小引起的展寬度做計算，但即使如此，這種計算的結(jié)果也沒有太大的意義，一是所依賴的Scherrer公式適用范圍最高是200nm(再高則展寬度太小致精確度低)，二是單個衍射峰展寬度用Scherrer公式計算的結(jié)果只代表此峰對應(yīng)晶向的厚度，而依不同峰計算的結(jié)果很難相同，三是計算結(jié)果其對象是單晶體，對孿晶、鑲嵌結(jié)構(gòu)復(fù)晶晶粒不適用，四是絕大多數(shù)情況下粉末晶體的粒徑是不一致的(有一定分布范圍)。對分子篩而言，除非特殊控制，一般晶粒大小都會在200nm以上，因此根據(jù)XRD譜圖求取MOR分子篩晶粒的大小既不可行也實際意義。 |
3樓2013-11-06 11:50:23
4樓2013-11-06 12:49:04
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