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3805969金蟲 (正式寫手)
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卡爾費休水分測定儀（庫倫法，容量法 原理）
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水分測定的卡爾費休容量法與卡爾費休庫侖法的區(qū)別是什么？卡爾費休容量法水分測定的測定原理卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：I2＋2eó2I-在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過�？栙M休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計量滴入反應(yīng)池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H 5N→2C5H5N?HI＋C5 H5N?SO3 C5H5N?SO3+CH3 OH→C5H5N?HSO4CH3 C5H5N?HI→C5H5N?H++ I-該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點，水分消耗完畢。這時，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點，停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積（容量）來標(biāo)定溶液中的水分含量。 卡爾費休庫侖法（電量法）的測定原理電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：2I?—2e ─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律：C M i?t m=---------×----- = --------- 96500 n 10722計算出待測試樣的水分含量。 上面敘述中，不明白什么意思“即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化" 碘離子不被氧化成碘了嗎，繼續(xù)參加反應(yīng)了，庫侖法不也是 “是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：2I?—2e ─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)” ，也是反應(yīng)體系生成碘了啊。容量法不是通過計量消耗卡爾費休體積來標(biāo)定水含量的嗎，但是碘離子被氧化生成碘量嗎，請高人解釋容量法和庫侖法定區(qū)別。 |
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容量法 碘是滴定劑，是要額外加入的。滴加的或者說消耗的碘對應(yīng)相應(yīng)的水量。過量滴加的碘指示終點。 庫侖法 體系里開始時是沒有碘的，只有碘離子，然后通過電解碘離子可以生成單質(zhì)碘，生成的碘會被水消耗掉，然后再電解再生成，最后總的碘對應(yīng)相應(yīng)的水量，當(dāng)然也對應(yīng)相應(yīng)的電流電子，一個電子對應(yīng)一個碘，通過測定電流就可以知道碘，也就是知道了水。過量生成的碘會導(dǎo)致電位變化，從而指示終點。 |
2樓2013-11-08 22:10:03
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容量法是將已知I2濃度的的標(biāo)準(zhǔn)卡式試劑來滴定樣品，類似于常見的絡(luò)合滴定，通過消耗試劑的體積來計算水的量的。其終點的判斷就是，如果樣品中水消耗完了，如果再繼續(xù)加入卡式試劑，溶液中就會有多余的單質(zhì)碘I2，這個時候鉑電極中會有電流流過，以此判斷終點。 庫倫法的卡氏試劑比較特殊，不含有I2，測試的時候是將待測樣品直接加入卡式試劑或是通過其他手段把水趕出來通入卡式試劑，在滴定的過程中，通過電解產(chǎn)生單質(zhì)I2，終點時，會產(chǎn)生過量的I2，其判斷就和容量法一樣了，計算時，電解效率認(rèn)為是100%，這樣通過電解電極消耗的電量來計算滴定中消耗的I2，進(jìn)而計算樣品水分 |
3樓2013-11-10 17:05:29
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