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iceblessom銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
高密度聚乙烯接枝馬來酸酐接枝率的測定結(jié)果一次比一次大得離譜，求解
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按照相關(guān)文獻(xiàn)，進(jìn)行接枝率的測定，步驟如下： 1. 稱取4g左右的HDPE-g-MAH，置于250ml單口瓶中，加入150ml二甲苯，125℃下溶解5h左右至完全溶解，倒入盛有150ml丙酮的燒杯中，溶液變?yōu)槿榘咨?HDPE-g-MAH沉淀析出，將沉淀物進(jìn)行抽濾，并用丙酮洗滌數(shù)次后，放入真空烘箱中烘干8h. 2.將烘干后的接枝物取出，稱量0.2g左右，放入燒瓶中，加入50ml二甲苯，125℃下溶解30min，冷卻一段時間后加入4ml左右的NaOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，繼續(xù)解熱10min，滴入2-3滴酚酞作指示劑，用HCl-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴至終點 進(jìn)行重復(fù)測定， 結(jié)果一次比一次偏大，比MAN的總量還要大十倍左右，求解，謝謝 |
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guodawang
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
iceblessom: 金幣+20 2013-11-18 15:34:04
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
iceblessom: 金幣+20 2013-11-18 15:34:04
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當(dāng)年做碩士畢業(yè)論文時遇到過類似問題，研究了好幾天，才解決掉。 我當(dāng)時的解決辦法是 1. 氮氣保護。若你的產(chǎn)物接枝率不大，那么在滴定過程中要考慮空氣中CO2的影響，建議加氮氣保護用三口瓶來做反滴定。敞口的情況下哪怕不滴定，顏色也會慢慢變化，這就是CO2的作用。 2. 溶劑體系。該滴定反應(yīng)的溶劑環(huán)境是二甲苯+乙醇+異丙醇+酸堿滴定生成的水，這里面要考慮接枝產(chǎn)物，NaOH,HCl,NaOH的溶解性，在滴定反應(yīng)中若發(fā)現(xiàn)渾濁了，有可能是接枝產(chǎn)物析出，有可能是鹽的析出，這時候會影響反應(yīng)的充分以及反應(yīng)終點顏色的判斷，要調(diào)整二甲苯或者醇的量 3. 最好是加熱攪拌，這也是盡快的反應(yīng)完全。 個人愚見，不一定都對，希望對你有幫助 |
4樓2013-11-11 11:31:39
哈鳥
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2樓2013-11-10 21:58:06
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3樓2013-11-10 22:00:12
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5樓2013-11-11 13:27:03
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