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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 其他分析 » 棉稈中羧甲基纖維素鈉的提取方法
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棉稈中羧甲基纖維素鈉的提取方法
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| 棉花桿中羧甲基纖維素鈉的實驗室提取方法 |
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1 纖維素 1.1 纖維素的來源 1838年，法國植物學家Anselme Payen用硝酸、氫氧化鈉溶液交替處理木材，分離出來一種均勻的白色物質，首次將其命名為cellulose，即纖維素。并確定組成元素和比例，即含碳44～45%，氫6.0～6.5%，剩下的是氧。據(jù)此可以初步確定纖維素的分子式為C6H10O5。19世紀20年代末期，德國化學家Hermann Staudinger(赫爾曼·施陶丁格)確定了纖維素的高分子聚合物的形式。纖維素來源于綠色的陸生、海底植物和動物體內。植物纖維素根據(jù)來源又分為棉、木、麻和各種秸稈等種類，是植物纖維細胞壁的主要成分。另外還有一些來自動物細菌、海底生物和各種動物體內的動物纖維素。目前纖維素醚工業(yè)的原料纖維素主要是棉、木質纖維素兩大類。 1.2 纖維素結構與降解 目前認為，纖維素大分子的基環(huán)是脫水葡萄糖，分子式為：(C6H10O5)n，其中由于來源不同，纖維素分析中葡萄糖殘基的數(shù)目，即聚合度(DP)在 100~14000 較寬的范圍內。纖維素分子是D-吡喃式葡萄糖酐彼此以β－1，4-糖苷鍵連接而成的線型同質多聚物，其重復單元為纖維二糖(cellobiose)。纖維二糖的C1位上連接一個伯醇羥基，C4位上連接一個仲醇羥基。C1位羥基上的氫原子極易轉位與氧環(huán)結合，使環(huán)式結構變?yōu)殚_鏈式結構，此時C1位碳原子保持著半縮醛的形式，具有還原性，而C4不具有還原性。纖維素大分子中每個葡萄糖殘基均含有三個醇羥基，即C2、C3位仲醇羥基和C6位上的伯醇羥基，它們對纖維素的性質起著關鍵性的作用。纖維素可以發(fā)生氧化，酯化，醚化反應，分子間能形成氫鍵，纖維素可吸水，溶脹以及接枝共聚等。且不同位置羥基的反應能力也有所不同，C6位上羥基的酯化反應速度最快，C2位上羥基的醚化反應比C3位上要快，纖維素結構圖見圖1。 圖1 纖維素結構圖 2.羧甲基纖維素（CMC）的研究背景 2.1 CMC簡介 羧甲基纖維素(CMC)是一種陰離子、直鏈、水溶性纖維素醚，有鹽型（羧甲基纖維素鈉）和酸型（酸化羧甲基纖維素）兩種，通常經(jīng)堿化，醚化，中和洗滌得到的是羧甲基纖維素鈉（sodium carboxymethyl cellulose，Na-CMC），習慣上稱CMC，經(jīng)硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纖維素。酸化羧甲基纖維素因其水溶性不好，市場上普遍使用其鈉鹽。 圖 2 羧甲基纖維素鈉（CMC），DS=1 CMC在1918年由德國人E.Jansen發(fā)明，并于1921年取得專利。1936～1941年，CMC的工業(yè)應用研究相當活躍，發(fā)明了幾個相當有啟發(fā)性的專利。1940年德國I.G.Farbenindustrie公司Kalle工廠首先用間歇式水媒法生產(chǎn)出CMC，以商品名Tylose HBR出售，廣泛用于合成洗滌劑中并作為某些膠（如明膠、阿拉伯膠）的代用品，得到很大的發(fā)展。1943年，美國Hercules公司開始工業(yè)化生產(chǎn)CMC，并于1946年開始生產(chǎn)精制的CMC，該產(chǎn)品被認為可作為安全的食品添加劑1947年，美國Wyandotte化學公司生產(chǎn)出商品名為Carbose的CMC投入市場。1944年，日本東京工業(yè)實驗所開始工業(yè)化生產(chǎn)。此后，各國陸續(xù)發(fā)展CMC的工業(yè)生產(chǎn)，我國于1958年首先在上海賽璐路廠投入工業(yè)生產(chǎn)。目前，不同純度、不同級別和規(guī)格的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品，在世界已有300種之多，國外主要生產(chǎn)國有美國、德國、日本、芬蘭、意大利、法國和英國等。因CMC具有優(yōu)良的增稠、分散、懸浮、粘合、成膜、保護膠體、保護水分、抗酶解以及代謝惰性等性能，目前已被廣泛于食品、醫(yī)藥、牙膏、洗滌劑、卷煙、造紙、建材、陶瓷、日化、紡織印染、石油鉆井與選礦等各種行業(yè)，有工業(yè)“味精”之稱。CMC屬于改性天然纖維素，目前聯(lián)合國糧農組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)已正式稱它為“改性纖維素”。 2.2 CMC的生產(chǎn)方法與工藝 CMC是以纖維素（精制棉/棉漿/木漿等）為原料，在氫氧化鈉和一氯乙酸（鈉）的作用下生產(chǎn)的一種纖維素醚，以CMC取代度（DS）是1為例，總反應化學式如下： [C6H7O2(OH)3]n+nClCH2COOH+2nNaOH→ [C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nNaCl+2nH2O 反應為堿性體系，水的存在使一氯乙酸（鈉）發(fā)生如下水解副反應： ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl ClCH2COONa+H2O→HOCH2COOH+NaCl 副反應一方面消耗了氫氧化鈉和一氯乙酸（鈉），降低了醚化效率；另一方面產(chǎn)物中的羥乙酸鈉和其它雜質造成成品的純度下降。副反應程度取決于堿纖維素組成中游離堿含量和水的比例。游離堿含量愈高副反應愈多；含水比例愈大，堿纖維素水解愈大；游離堿量增加，副反應增多。副反應還與反應溫度、投料速度及設備類型等工程因素有關。 |
4樓2014-08-20 10:39:26
150061245
金蟲 (小有名氣)
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灬Rambo2樓2013-11-16 15:11:21
3樓2013-11-16 19:05:29
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