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液質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標變化大以及重現(xiàn)性不好 已有1人參與
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| WATERS ACQUITY液質(zhì)聯(lián)用，用的內(nèi)標法，有的時候一天內(nèi)內(nèi)標面積都能穩(wěn)定在55萬左右，上下波動3-4萬。但是有的時候內(nèi)標變化大，導致比值不穩(wěn)，不能在要求的RSD15%之內(nèi)，不知道是機器的原因還是質(zhì)譜本來就這么不穩(wěn)啊？工程師上門修機器后一個月左右機器就挺穩(wěn)，數(shù)據(jù)出的很順利，之后做就一天內(nèi)樣品和內(nèi)標的比值變化就比較大，超出要求的RSD15%，不知道是什么原因��？是液質(zhì)本來就有這么不穩(wěn)定嗎還是機器的原因啊，機器才用三年。還有質(zhì)譜的重現(xiàn)性是多長時間能重復出來，一個項目停了一個月，重新做的時候就不能回到以前的面積了，面積樣品和內(nèi)標同時降了之前的1/3，比值沒怎么變，就差step wave沒洗了，毛細管和錐孔都洗過了，step wave也才洗了不過3個月，查各種帖子有說質(zhì)譜重現(xiàn)性差的，但是差了1/3是合理的嗎？新手啊，做的實在是沒頭緒了，請各位多多幫忙解惑啊！ |
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xiaoxi8601
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【答案】應助回帖
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youthlmy: 金幣+20, ★有幫助 2013-12-17 14:28:49
youthlmy: 金幣+20, ★有幫助 2013-12-17 14:28:49
| 親，我們質(zhì)譜跟你的一樣的，我的內(nèi)標變化也很大，尤其是標曲的內(nèi)標跟樣品的差好多，而且會越進越大，同一管內(nèi)標溶液第二天進還會恢復原來的大小應該就不是內(nèi)標不穩(wěn)定了吧。最近我發(fā)現(xiàn)碰撞氣打開后數(shù)值在一段時間內(nèi)一直下降，穩(wěn)定了后再進樣內(nèi)標貌似穩(wěn)定了不少，不知道是不是這個原因，我現(xiàn)在進樣都提前把碰撞氣打開平衡一段時間在進樣的。 |
2樓2013-12-13 10:39:24
3樓2013-12-17 14:31:37
4樓2013-12-17 14:32:09
xiaoxi8601
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6樓2013-12-17 15:40:24
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