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[求助]
液質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標(biāo)變化大以及重現(xiàn)性不好 已有1人參與
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| WATERS ACQUITY液質(zhì)聯(lián)用，用的內(nèi)標(biāo)法，有的時(shí)候一天內(nèi)內(nèi)標(biāo)面積都能穩(wěn)定在55萬(wàn)左右，上下波動(dòng)3-4萬(wàn)。但是有的時(shí)候內(nèi)標(biāo)變化大，導(dǎo)致比值不穩(wěn)，不能在要求的RSD15%之內(nèi)，不知道是機(jī)器的原因還是質(zhì)譜本來(lái)就這么不穩(wěn)��？工程師上門(mén)修機(jī)器后一個(gè)月左右機(jī)器就挺穩(wěn)，數(shù)據(jù)出的很順利，之后做就一天內(nèi)樣品和內(nèi)標(biāo)的比值變化就比較大，超出要求的RSD15%，不知道是什么原因��？是液質(zhì)本來(lái)就有這么不穩(wěn)定嗎還是機(jī)器的原因啊，機(jī)器才用三年。還有質(zhì)譜的重現(xiàn)性是多長(zhǎng)時(shí)間能重復(fù)出來(lái)，一個(gè)項(xiàng)目停了一個(gè)月，重新做的時(shí)候就不能回到以前的面積了，面積樣品和內(nèi)標(biāo)同時(shí)降了之前的1/3，比值沒(méi)怎么變，就差step wave沒(méi)洗了，毛細(xì)管和錐孔都洗過(guò)了，step wave也才洗了不過(guò)3個(gè)月，查各種帖子有說(shuō)質(zhì)譜重現(xiàn)性差的，但是差了1/3是合理的嗎？新手啊，做的實(shí)在是沒(méi)頭緒了，請(qǐng)各位多多幫忙解惑啊！ |
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9樓2016-06-12 12:31:00
xiaoxi8601
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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youthlmy: 金幣+20, ★有幫助 2013-12-17 14:28:49
youthlmy: 金幣+20, ★有幫助 2013-12-17 14:28:49
| 親，我們質(zhì)譜跟你的一樣的，我的內(nèi)標(biāo)變化也很大，尤其是標(biāo)曲的內(nèi)標(biāo)跟樣品的差好多，而且會(huì)越進(jìn)越大，同一管內(nèi)標(biāo)溶液第二天進(jìn)還會(huì)恢復(fù)原來(lái)的大小應(yīng)該就不是內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定了吧。最近我發(fā)現(xiàn)碰撞氣打開(kāi)后數(shù)值在一段時(shí)間內(nèi)一直下降，穩(wěn)定了后再進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)貌似穩(wěn)定了不少，不知道是不是這個(gè)原因，我現(xiàn)在進(jìn)樣都提前把碰撞氣打開(kāi)平衡一段時(shí)間在進(jìn)樣的。 |
2樓2013-12-13 10:39:24
3樓2013-12-17 14:31:37
4樓2013-12-17 14:32:09
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