 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 1 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2114 | 回復(fù): 0 | |||
[交流]
做頂空時(shí)的儀器殘留問題怎么解決
|
|
各位同仁，本人在做氣相頂空時(shí)遇到一個(gè)很棘手的問題，希望和大家交流交流，具體情況如下： 儀器：島津GC-2010 Plus 頂空：HS-20 色譜柱：DB-624 (規(guī)格：30m/0.25mm/1.4μm) 條件：恒溫爐110℃、樣品流路溫度120℃、傳輸管線溫度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色譜柱初始溫度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，維持4min，檢測器溫度230℃。 溶劑：二氯甲烷，沸點(diǎn)39.8℃ 檢測的殘留溶劑：二甲苯，沸點(diǎn)137-140℃；DMF，沸點(diǎn)152.8℃；DMAc，沸點(diǎn)166℃。 恒溫時(shí)間：30min，GC循環(huán)時(shí)間22min。 問題時(shí)在摸索條件期間，考慮到二氯甲烷沸點(diǎn)太低，每次頂空進(jìn)樣后溶劑全部被蒸發(fā)，所以打算改用DMSO做溶劑，而后就在進(jìn)完最后一針二氯甲烷的混合溶劑后（殘留溶劑全是限度進(jìn)樣，大概進(jìn)了6針左右），改用DMSO溶劑同條件空白進(jìn)樣，繼而發(fā)現(xiàn)麻煩了，在進(jìn)DMSO時(shí)，發(fā)現(xiàn)二氯甲烷殘留很嚴(yán)重，而后為了出去二氯甲烷，總共進(jìn)了30針的DMSO空白，希望把二氯甲烷帶出來，但是進(jìn)過一晚上的進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)效果不明顯，而后又把溫度升高，老化柱子，發(fā)現(xiàn)柱子并不出峰，懷疑問題在HS-20頂空進(jìn)樣器中，于是改用空瓶進(jìn)行檢測： 恒溫爐110℃、樣品流路溫度180℃、傳輸管線溫度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色譜柱溫度120℃，恒溫時(shí)間：5min，GC循環(huán)時(shí)間10min 發(fā)現(xiàn)有二氯甲烷峰出，而且峰面積非常大，反復(fù)空進(jìn)樣20多針，峰面積基本沒有變化，同時(shí)發(fā)現(xiàn)即使原來的限度殘留溶劑也是存在殘留的，殘留值相對于限度還是比較大的，而后咨詢了島津客服的應(yīng)用工程師，因?yàn)镠S-20儀器剛出來不久，工程師對此也不是非常清楚，沒有具體解決方案，因?yàn)楸救吮容^著急，所以希望各位朋友能討論下這個(gè)問題，提供一些建議，集思廣益，為后來者提供相應(yīng)的參考。 附注：后續(xù)又花了2天時(shí)間進(jìn)行空瓶進(jìn)樣，直到工程師到來，工程師把頂空系統(tǒng)中的進(jìn)樣針和定量環(huán)用乙醇和水超聲，之后就是用氮?dú)�，水和DMSO蒸汽反復(fù)的進(jìn)樣，這樣又花了2天時(shí)間，雖然相比最初的殘留好了許多，但是殘留還是比較嚴(yán)重。 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
材料求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
354求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
化學(xué)工程321分求調(diào)劑
已經(jīng)有22人回復(fù)
-
考研調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
326求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
333求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿東華大學(xué)控制學(xué)碩320求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
考研化學(xué)學(xué)碩調(diào)劑，一志愿985
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有14人回復(fù)
找到一些相關(guān)的精華帖子，希望有用哦~
關(guān)于分析聚合物中單體殘余量的問題
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 頂空瓶上方的氣體濃度怎樣計(jì)算？？詳細(xì)步驟及參數(shù)。
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 頭孢類聚合物分析
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 氣相 頂空 進(jìn)空白 還是出雜質(zhì)峰？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 頂空進(jìn)樣溶劑峰前有鬼峰，是不是系統(tǒng)污染了
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 頂空GC測定殘留溶劑，為什么單獨(dú)的對照不出峰，混合對照出峰?
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 頂空氣相色譜測定殘留溶劑，選擇二元溶劑作為基質(zhì)，有什么優(yōu)缺點(diǎn)和需要注意的地方。
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 國產(chǎn)半自動(dòng)頂空做分析方法驗(yàn)證 大家說一下看法
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 氣相色譜的頂空是什么意思��？
已經(jīng)有27人回復(fù)
- 三氟乙酸殘留的測定
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 頂空氣相色譜分析可否用于聚合物乳液單體及溶劑殘留測試
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 測殘留溶劑只能用頂空法嗎？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 氣象色譜頂空進(jìn)樣最低檢測限問題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】氣相殘留（毛刺峰）
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】DMF溶劑殘留檢測
已經(jīng)有16人回復(fù)
點(diǎn)擊這里搜索更多相關(guān)資源科研從小木蟲開始，人人為我，我為人人
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 qhyy 的主題更新
| 1 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0805 316求調(diào)劑 +3 | 大雪深藏 2026-03-18 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑 +4 | yzysaa 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(xué)(華東)305分求調(diào)劑 +6 | 嘉年新程 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)一志愿985，分?jǐn)?shù)349求調(diào)劑 +3 | zxts12 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
[考研] 0805材料320求調(diào)劑 +3 | 深海物語 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 白QF 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中科技大學(xué)071000，求調(diào)劑 +3 | 沿岸有貝殼6 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +4 | chuanzhu川燭 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑 +12 | yangfz 2026-03-17 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +3 | wyyyqx 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑 +16 | 于海海海海 2026-03-19 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
295復(fù)試調(diào)劑
+8
|
簡木ChuFront 2026-03-19 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 260求調(diào)劑 +3 | 朱芷琳 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 319求調(diào)劑 +3 | 小力氣珂珂 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑，是學(xué)校就去 +8 | sllhht 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 085410人工智能專碩317求調(diào)劑（0854都可以） +4 | xbxudjdn 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +10 | 慕寒mio 2026-03-16 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +6 | lemonzzn 2026-03-16 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +3 | 妮妮ninicgb 2026-03-17 | 3/150 |
|