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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物分析 » 做頂空時的儀器殘留問題怎么解決
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[交流]
做頂空時的儀器殘留問題怎么解決
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各位同仁，本人在做氣相頂空時遇到一個很棘手的問題，希望和大家交流交流，具體情況如下： 儀器：島津GC-2010 Plus 頂空：HS-20 色譜柱：DB-624 (規(guī)格：30m/0.25mm/1.4μm) 條件：恒溫爐110℃、樣品流路溫度120℃、傳輸管線溫度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色譜柱初始溫度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，維持4min，檢測器溫度230℃。 溶劑：二氯甲烷，沸點39.8℃ 檢測的殘留溶劑：二甲苯，沸點137-140℃；DMF，沸點152.8℃；DMAc，沸點166℃。 恒溫時間：30min，GC循環(huán)時間22min。 問題時在摸索條件期間，考慮到二氯甲烷沸點太低，每次頂空進樣后溶劑全部被蒸發(fā)，所以打算改用DMSO做溶劑，而后就在進完最后一針二氯甲烷的混合溶劑后（殘留溶劑全是限度進樣，大概進了6針左右），改用DMSO溶劑同條件空白進樣，繼而發(fā)現(xiàn)麻煩了，在進DMSO時，發(fā)現(xiàn)二氯甲烷殘留很嚴重，而后為了出去二氯甲烷，總共進了30針的DMSO空白，希望把二氯甲烷帶出來，但是進過一晚上的進樣，發(fā)現(xiàn)效果不明顯，而后又把溫度升高，老化柱子，發(fā)現(xiàn)柱子并不出峰，懷疑問題在HS-20頂空進樣器中，于是改用空瓶進行檢測： 恒溫爐110℃、樣品流路溫度180℃、傳輸管線溫度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色譜柱溫度120℃，恒溫時間：5min，GC循環(huán)時間10min 發(fā)現(xiàn)有二氯甲烷峰出，而且峰面積非常大，反復空進樣20多針，峰面積基本沒有變化，同時發(fā)現(xiàn)即使原來的限度殘留溶劑也是存在殘留的，殘留值相對于限度還是比較大的，而后咨詢了島津客服的應用工程師，因為HS-20儀器剛出來不久，工程師對此也不是非常清楚，沒有具體解決方案，因為本人比較著急，所以希望各位朋友能討論下這個問題，提供一些建議，集思廣益，為后來者提供相應的參考。 附注：后續(xù)又花了2天時間進行空瓶進樣，直到工程師到來，工程師把頂空系統(tǒng)中的進樣針和定量環(huán)用乙醇和水超聲，之后就是用氮氣，水和DMSO蒸汽反復的進樣，這樣又花了2天時間，雖然相比最初的殘留好了許多，但是殘留還是比較嚴重。 |
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