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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 氣相色譜分析時候升溫程序如何設置
| 查看: 4971 | 回復: 23 | |||
默默2013新蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜分析時候升溫程序如何設置
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| 如何控制升溫的時間間隔和升溫的速度，例如從100度，以20度/分 升至180度 這里100到180的間隔和20度/分的 升溫速度 ，以及之后繼續(xù)升溫的升溫速度，這個是如何控制的，初次接觸色譜這些東西，不太明白，求大家指導下！謝謝 |
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shandaminmin
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
默默2013: 金幣+5, ★有幫助 2014-03-17 09:13:34
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這個升溫的速率與初溫，終溫是根據(jù)樣品的組成與含量而確定的。一般情況下國標，行標等標準里面的設置都是經(jīng)過長時間的一些實驗從而認為這樣的溫度條件將可以很好并快速的將樣品組分的進行分離。 如果是一新物質并沒有成文的標準的話，測試柱溫的初溫一般要設為組分里面所有物質的最低沸點，（一般情況下要低于此沸點10-30度），然后以某一速率升溫（這一速度是根據(jù)樣品的復雜程度與待測物質在哪一沸點段，有時候需要2階，3階升溫。）。 總之這些東西可以在日常的實驗中做一下實踐，這樣可能會更好理解一些。 |
12樓2013-11-29 14:18:23
13樓2013-11-30 09:18:54
2樓2013-11-28 22:59:14
默默2013
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|
我可能描述的問題不太清楚，我想問問那個氣相色譜條件里的那些是怎么得到的，就是例如： 柱溫：初溫 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min， 20℃/min至260℃保持5 min；S/SL進樣口：溫度270℃， 分流比100:1，進樣量0.5μl；載氣：高純He(99.999%)， 流量 0.8ml/min。 我測的是脂肪酸成分，但是查了幾篇文獻，發(fā)現(xiàn)這個升溫程序不太一樣，例如另一篇： 程序升溫 設置為起始溫度130℃,以10℃/min升至185℃, 保持5 min,再以20℃/min升至220℃,保持 2min,最后以50℃/min升至280℃,保持10 min; 不同升溫過程，對于測試結果有什么影響，這個升溫過程如何確定，謝謝 |
3樓2013-11-28 23:21:49
4樓2013-11-28 23:45:26
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我可能描述的問題不太清楚，我想問問那個氣相色譜條件里的那些是怎么得到的，就是例如： 柱溫：初溫 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min， 20℃/min至260℃保持5 min；S/SL進樣口：溫度270℃， 分流比100:1，進樣量0.5μl；載氣：高純He(99.999%)， 流量 0.8ml/min。 我測的是脂肪酸成分，但是查了幾篇文獻，發(fā)現(xiàn)這個升溫程序不太一樣，例如另一篇： 程序升溫 設置為起始溫度130℃,以10℃/min升至185℃, 保持5 min,再以20℃/min升至220℃,保持 2min,最后以50℃/min升至280℃,保持10 min; 不同升溫過程，對于測試結果有什么影響，這個升溫過程如何確定，謝謝 |
5樓2013-11-29 00:21:35
★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
suruiqin: 金幣+2, 辛苦了，感謝交流，歡迎常來分析版~ 2013-12-04 10:39:38
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6樓2013-11-29 08:37:16
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