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[資源]
【納米材料表征】Powder X-ray Diffraction of Inorganic Materials
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以下的內(nèi)容僅僅是自己在實(shí)驗(yàn)過程中學(xué)習(xí)得到，如有誤，懇請并歡迎大家拍磚。目的希望能引起大家對XRD分析的討論，所謂拋磚引玉。 做材料分析最基本的儀器就是XRD，如果您經(jīng)常使用它做分析，建議您要有以下的兩個(gè)必備工具：（一）它的基本原理在任何一本關(guān)于X射線衍射分析的書中都有介紹�？梢詤⒖贾心洗髮W(xué)的課件，可以下載。http://mse.csu.edu.cn/caizisky/article.asp?id=422。（二）能在計(jì)算機(jī)上安裝的PCPDF win，or 晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫的標(biāo)準(zhǔn)卡片�，F(xiàn)在XRD在分析各種各樣的材料中應(yīng)用非常廣泛，例如無機(jī)材料（我的方向），聚合物，單晶（CCD單晶衍射儀更方便、直接），礦物等等。在這里，只簡單和大家分享一些自己在做無機(jī)材料時(shí)，使用X射線分析時(shí)遇到過的問題。 1． 制樣，制樣要保證樣品在襯底上的平整，塊裝一定要研磨成粉，厚度均勻。需要樣品的多少看儀器了，以前用的Xpert一點(diǎn)點(diǎn)就可以檢測，現(xiàn)在用XRD-6000樣品就要很多。磁性樣品在測試的時(shí)候和正常的材料不太一樣，通常加單色器保證衍射峰有較好的信噪比。當(dāng)然磁性材料的測試總的來說比較麻煩，在做XRD，SEM，TEM時(shí)都要事先說明，以免得不到好的結(jié)果。 2． 衍射峰的位置，一般來說，做XRD的時(shí)候，收集信號的時(shí)間都比較短（3-20 min），我們以前一天要做一百多個(gè)樣品，所以每個(gè)樣品的時(shí)間都很短，這樣就會(huì)出現(xiàn)衍射峰的位置和標(biāo)準(zhǔn)圖片有偏差。通常，20度以前出現(xiàn)的衍射峰d值偏差允許范圍10％。后面的峰的位置偏差5％。也就是說，角度小的偏差會(huì)大一些，角度大的偏差就小。如果標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰，您的結(jié)果中沒有，no problem， 如果標(biāo)準(zhǔn)卡片中沒有的峰，您的結(jié)果中有，big problem，一般來說就是雜質(zhì)，而且雜質(zhì)量>5%。（當(dāng)然，如果你準(zhǔn)備使用PXRD來解析晶體的結(jié)構(gòu)，收集數(shù)據(jù)的時(shí)間就要擴(kuò)大n倍，最低大概7-8 h，另外要加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來防止系統(tǒng)誤差，一般是硅）。 3． 衍射峰的強(qiáng)度，并不要求強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)值一致，因?yàn)榇嬖趽駜?yōu)取向的問題，這在做一維納米材料時(shí)常見，需要指出的是：XRD中出現(xiàn)的強(qiáng)峰并不能作為擇優(yōu)取向的重要依據(jù)，一定要有ED and HRTEM來證明。 4． 使用PCPDF win檢索XRD圖譜，得到XRD圖譜以后，通常直接去查找目標(biāo)產(chǎn)物的XRD，來檢查自己的結(jié)果是否和預(yù)計(jì)的一樣。有時(shí)，出現(xiàn)的圖譜和目標(biāo)不一樣，可以使用猜想的辦法預(yù)測可能產(chǎn)物，以便能準(zhǔn)確分析XRD。還有一種方法，在PCPDF win中提供的三強(qiáng)峰檢索也很重要，在search——>Misc——>stronglines中，有可能找到準(zhǔn)確的結(jié)果。第三種方法就是使用物質(zhì)和強(qiáng)峰混合檢索，也很有效。當(dāng)然，PCPDF這個(gè)軟件對于檢索無機(jī)化合物還是非常有用的，其他檢索的辦法，大家可以在軟件的使用中慢慢試驗(yàn)。 5． XRD計(jì)算粒徑。利用謝樂公式β(2θ) ＝Kλ/Lcosθ可以計(jì)算平均粒徑。式中β(2θ) 為衍射峰的半高寬所對應(yīng)的弧度值，(或?yàn)榉e分寬度IW當(dāng)為積分寬度表達(dá)式時(shí))； K 為形態(tài)常數(shù)，可取0.89或0.94；λ為X-射線波長，當(dāng)使用銅靶時(shí)，λ＝ 1.54178 Å。L為粒度大小或一致衍射晶疇大小，θ為布拉格衍射角。衍射峰的半高寬β是晶體大小(L)的函數(shù)，隨著晶體大小(L)的增大，衍射峰的半高寬β變小，反之則變大。測量時(shí)應(yīng)注意選取多條低角度的X-射線衍射(2θ≤ 50度)進(jìn)行計(jì)算，然后求得平均值。另外，應(yīng)根據(jù)粒子的大小和選取角度的高低，確定應(yīng)扣除的儀器寬化值和二類畸變引起的寬化值。一般的電鏡觀察到的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度，而由X-射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。當(dāng)粒子為多晶時(shí)，該法測得的時(shí)組成單個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的平均晶粒度。試驗(yàn)表明當(dāng)粒度小于等于50 nm時(shí)，測量值于實(shí)際值相近，反之，測量值往往小于實(shí)際值。 [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:15 ] |
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原理：利用初級X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同，分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。 當(dāng)原子受到X射線光子(原級X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位，原子內(nèi)層電子重新配位，較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位，并同時(shí)放射出次級X射線光子，此即X射線熒光。較外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差，因此，X射線熒光的波長對不同元素是特征的。 根據(jù)色散方式不同，X射線熒光分析儀相應(yīng)分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。 X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大，用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過測角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測器，可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能，常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標(biāo)器的脈沖分析信號可以直接輸入計(jì)算機(jī)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測元素的含量。 X射線熒光能譜儀沒有復(fù)雜的分光系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)簡單。X射線激發(fā)源可用X射線發(fā)生器，也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器 。探測器和記錄等與X射線熒光光譜儀相同。 X射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者分辨率高，對輕、重元素測定的適應(yīng)性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿足要求。后者的X射線探測的幾何效率可提高2～3數(shù)量級，靈敏度高�？梢詫δ芰糠秶軐挼腦射線同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測定。對于能量小于2萬電子伏特左右的能譜的分辨率差。 X射線熒光分析法用于物質(zhì)成分分析，檢出限一般可達(dá)10-5～10-6克／克(g／g)，對許多元素可測到10-7～10-9g／g，用質(zhì)子激發(fā)時(shí) ，檢出可達(dá)10-12g／g；強(qiáng)度測量的再現(xiàn)性好；便于進(jìn)行無損分析；分析速度快；應(yīng)用范圍廣，分析范圍包括原子序數(shù)Z≥3的所有元素。除用于物質(zhì)成分分析外，還可用于原子的基本性質(zhì)如氧化數(shù)、離子電荷、電負(fù)性和化學(xué)鍵等的研究 |
22樓2008-03-20 18:56:15
yuanzhiqin.119
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XRD原理：利用初級X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同，分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。 當(dāng)原子受到X射線光子(原級X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位，原子內(nèi)層電子重新配位，較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位，并同時(shí)放射出次級X射線光子，此即X射線熒光。較外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差，因此，X射線熒光的波長對不同元素是特征的。 根據(jù)色散方式不同，X射線熒光分析儀相應(yīng)分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。 X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大，用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過測角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測器，可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能，常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標(biāo)器的脈沖分析信號可以直接輸入計(jì)算機(jī)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測元素的含量。 X射線熒光能譜儀沒有復(fù)雜的分光系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)簡單。X射線激發(fā)源可用X射線發(fā)生器，也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器 。探測器和記錄等與X射線熒光光譜儀相同。 X射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者分辨率高，對輕、重元素測定的適應(yīng)性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿足要求。后者的X射線探測的幾何效率可提高2～3數(shù)量級，靈敏度高�？梢詫δ芰糠秶軐挼腦射線同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測定。對于能量小于2萬電子伏特左右的能譜的分辨率差。 X射線熒光分析法用于物質(zhì)成分分析，檢出限一般可達(dá)10-5～10-6克／克(g／g)，對許多元素可測到10-7～10-9g／g，用質(zhì)子激發(fā)時(shí) ，檢出可達(dá)10-12g／g；強(qiáng)度測量的再現(xiàn)性好；便于進(jìn)行無損分析；分析速度快；應(yīng)用范圍廣，分析范圍包括原子序數(shù)Z≥3的所有元素。除用于物質(zhì)成分分析外，還可用于原子的基本性質(zhì)如氧化數(shù)、離子電荷、電負(fù)性和化學(xué)鍵等的研究。 |
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