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【納米材料表征】Powder X-ray Diffraction of Inorganic Materials
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以下的內(nèi)容僅僅是自己在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中學(xué)習(xí)得到，如有誤，懇請(qǐng)并歡迎大家拍磚。目的希望能引起大家對(duì)XRD分析的討論，所謂拋磚引玉。 做材料分析最基本的儀器就是XRD，如果您經(jīng)常使用它做分析，建議您要有以下的兩個(gè)必備工具：（一）它的基本原理在任何一本關(guān)于X射線衍射分析的書(shū)中都有介紹�？梢詤⒖贾心洗髮W(xué)的課件，可以下載。http://mse.csu.edu.cn/caizisky/article.asp?id=422。（二）能在計(jì)算機(jī)上安裝的PCPDF win，or 晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)的標(biāo)準(zhǔn)卡片。現(xiàn)在XRD在分析各種各樣的材料中應(yīng)用非常廣泛，例如無(wú)機(jī)材料（我的方向），聚合物，單晶（CCD單晶衍射儀更方便、直接），礦物等等。在這里，只簡(jiǎn)單和大家分享一些自己在做無(wú)機(jī)材料時(shí)，使用X射線分析時(shí)遇到過(guò)的問(wèn)題。 1． 制樣，制樣要保證樣品在襯底上的平整，塊裝一定要研磨成粉，厚度均勻。需要樣品的多少看儀器了，以前用的Xpert一點(diǎn)點(diǎn)就可以檢測(cè)，現(xiàn)在用XRD-6000樣品就要很多。磁性樣品在測(cè)試的時(shí)候和正常的材料不太一樣，通常加單色器保證衍射峰有較好的信噪比。當(dāng)然磁性材料的測(cè)試總的來(lái)說(shuō)比較麻煩，在做XRD，SEM，TEM時(shí)都要事先說(shuō)明，以免得不到好的結(jié)果。 2． 衍射峰的位置，一般來(lái)說(shuō)，做XRD的時(shí)候，收集信號(hào)的時(shí)間都比較短（3-20 min），我們以前一天要做一百多個(gè)樣品，所以每個(gè)樣品的時(shí)間都很短，這樣就會(huì)出現(xiàn)衍射峰的位置和標(biāo)準(zhǔn)圖片有偏差。通常，20度以前出現(xiàn)的衍射峰d值偏差允許范圍10％。后面的峰的位置偏差5％。也就是說(shuō)，角度小的偏差會(huì)大一些，角度大的偏差就小。如果標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰，您的結(jié)果中沒(méi)有，no problem， 如果標(biāo)準(zhǔn)卡片中沒(méi)有的峰，您的結(jié)果中有，big problem，一般來(lái)說(shuō)就是雜質(zhì)，而且雜質(zhì)量>5%。（當(dāng)然，如果你準(zhǔn)備使用PXRD來(lái)解析晶體的結(jié)構(gòu)，收集數(shù)據(jù)的時(shí)間就要擴(kuò)大n倍，最低大概7-8 h，另外要加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)防止系統(tǒng)誤差，一般是硅）。 3． 衍射峰的強(qiáng)度，并不要求強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)值一致，因?yàn)榇嬖趽駜?yōu)取向的問(wèn)題，這在做一維納米材料時(shí)常見(jiàn)，需要指出的是：XRD中出現(xiàn)的強(qiáng)峰并不能作為擇優(yōu)取向的重要依據(jù)，一定要有ED and HRTEM來(lái)證明。 4． 使用PCPDF win檢索XRD圖譜，得到XRD圖譜以后，通常直接去查找目標(biāo)產(chǎn)物的XRD，來(lái)檢查自己的結(jié)果是否和預(yù)計(jì)的一樣。有時(shí)，出現(xiàn)的圖譜和目標(biāo)不一樣，可以使用猜想的辦法預(yù)測(cè)可能產(chǎn)物，以便能準(zhǔn)確分析XRD。還有一種方法，在PCPDF win中提供的三強(qiáng)峰檢索也很重要，在search——>Misc——>stronglines中，有可能找到準(zhǔn)確的結(jié)果。第三種方法就是使用物質(zhì)和強(qiáng)峰混合檢索，也很有效。當(dāng)然，PCPDF這個(gè)軟件對(duì)于檢索無(wú)機(jī)化合物還是非常有用的，其他檢索的辦法，大家可以在軟件的使用中慢慢試驗(yàn)。 5． XRD計(jì)算粒徑。利用謝樂(lè)公式β(2θ) ＝Kλ/Lcosθ可以計(jì)算平均粒徑。式中β(2θ) 為衍射峰的半高寬所對(duì)應(yīng)的弧度值，(或?yàn)榉e分寬度IW當(dāng)為積分寬度表達(dá)式時(shí))； K 為形態(tài)常數(shù)，可取0.89或0.94；λ為X-射線波長(zhǎng)，當(dāng)使用銅靶時(shí)，λ＝ 1.54178 Å。L為粒度大小或一致衍射晶疇大小，θ為布拉格衍射角。衍射峰的半高寬β是晶體大小(L)的函數(shù)，隨著晶體大小(L)的增大，衍射峰的半高寬β變小，反之則變大。測(cè)量時(shí)應(yīng)注意選取多條低角度的X-射線衍射(2θ≤ 50度)進(jìn)行計(jì)算，然后求得平均值。另外，應(yīng)根據(jù)粒子的大小和選取角度的高低，確定應(yīng)扣除的儀器寬化值和二類(lèi)畸變引起的寬化值。一般的電鏡觀察到的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度，而由X-射線衍射法測(cè)定的是粒子的晶粒度。當(dāng)粒子為多晶時(shí)，該法測(cè)得的時(shí)組成單個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的平均晶粒度。試驗(yàn)表明當(dāng)粒度小于等于50 nm時(shí)，測(cè)量值于實(shí)際值相近，反之，測(cè)量值往往小于實(shí)際值。 [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:15 ] |
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9樓2007-12-26 10:49:26
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