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lhq1989木蟲 (小有名氣)
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[求助]
偶聯(lián)反應(yīng)用無機(jī)堿作縛酸劑反應(yīng)后 產(chǎn)物經(jīng)過濾 萃取 干燥后如何精確計算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率 已有1人參與
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| C-N C-O的Ullmann偶聯(lián)反應(yīng)，用無機(jī)堿作的縛酸劑，反應(yīng)后先加大量水將無機(jī)堿溶解 再加乙酸乙酯萃取，產(chǎn)物經(jīng)干燥后進(jìn)氣相，同時，反應(yīng)前樣品也進(jìn)氣相，但是前后溶劑體系發(fā)生變化，如何精確些計算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率？加內(nèi)標(biāo)物可以嗎，一般加什么，加完怎么算？ 亦或是用液相色譜，可以直接進(jìn)樣？色譜菜鳥，求科普。。。 |
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2樓2013-12-23 10:19:03
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3樓2013-12-23 10:19:29
宋小飛
木蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
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lhq1989: 金幣+20, ★★★很有幫助 2013-12-29 20:40:36
missu001: 金幣+2, 感謝積極交流，歡迎常來~ 2013-12-30 11:37:24
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missu001: 金幣+2, 感謝積極交流，歡迎常來~ 2013-12-30 11:37:24
| 可以用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，外標(biāo)法可能麻煩點(diǎn)，建議用內(nèi)標(biāo)法，先進(jìn)氣相確定可以分開，然后確定反應(yīng)后物質(zhì)的保留時間和峰面積，然后加定量的已知產(chǎn)物，再根據(jù)峰面積之差計算原來的產(chǎn)物含量。至于外標(biāo)法就是做標(biāo)準(zhǔn)曲線，反應(yīng)后物質(zhì)可直接進(jìn)氣相然后算，不過一切要以氣相可以分開為基礎(chǔ)。 |
4樓2013-12-28 21:46:17
w314788593
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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5樓2013-12-29 09:28:53
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6樓2013-12-29 20:41:08
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