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lhq1989木蟲 (小有名氣)
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[求助]
偶聯(lián)反應用無機堿作縛酸劑反應后 產(chǎn)物經(jīng)過濾 萃取 干燥后如何精確計算反應的轉(zhuǎn)化率 已有1人參與
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| C-N C-O的Ullmann偶聯(lián)反應,用無機堿作的縛酸劑,反應后先加大量水將無機堿溶解 再加乙酸乙酯萃取,產(chǎn)物經(jīng)干燥后進氣相,同時,反應前樣品也進氣相,但是前后溶劑體系發(fā)生變化,如何精確些計算反應的轉(zhuǎn)化率?加內(nèi)標物可以嗎,一般加什么,加完怎么算? 亦或是用液相色譜,可以直接進樣?色譜菜鳥,求科普。。。 |

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木蟲 (初入文壇)
| 可以用內(nèi)標法和外標法,外標法可能麻煩點,建議用內(nèi)標法,先進氣相確定可以分開,然后確定反應后物質(zhì)的保留時間和峰面積,然后加定量的已知產(chǎn)物,再根據(jù)峰面積之差計算原來的產(chǎn)物含量。至于外標法就是做標準曲線,反應后物質(zhì)可直接進氣相然后算,不過一切要以氣相可以分開為基礎(chǔ)。 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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