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yixiang2092銀蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于黃芪甲苷 已有1人參與
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| 本人做的是一個含有黃芪的復(fù)方顆粒制劑（制粒過程為將復(fù)方浸膏（浸膏為水提濃縮液）加一定量水稀釋后進(jìn)行噴霧制粒），處方藥材為黃芪、板藍(lán)根、金銀花、蒲公英、大青葉、甘草。但是在流化噴霧制粒后按照藥典方法制得供試品與黃芪甲苷對照品跑薄層時(shí)（供試品制備：取顆粒劑粉末15g，加甲醇50ml回流提取1小時(shí)，過濾，濾液蒸干后殘?jiān)?0ml水微熱使溶解，用水飽和的正丁醇真要提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液提取2次，每次20ml,棄去氨液，正丁醇蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試液。），供試品中并未發(fā)現(xiàn)黃芪甲苷的點(diǎn)，365nm紫外燈照射下也并未發(fā)現(xiàn)黃芪甲苷的橙黃色熒光斑點(diǎn)。懷疑是流化床制粒加熱烘干過程中黃芪甲苷降解或損失，隨后拿了復(fù)方的浸膏做了相同溫度的鼓風(fēng)干燥的試驗(yàn)，再點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)有黃芪甲苷的斑點(diǎn)，因此排除加熱降解損失的可能。那么為什么制粒后看不到黃芪甲苷的斑點(diǎn)呢？之前看到有人說用必須要用氨試液洗，這樣可以很大程度的提高黃芪甲苷的含量，那么是不是我制粒過程稀釋的原因?qū)е曼S芪甲苷的含量降低所致？求高手解答。 |
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wplchuanl
銅蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
| 你采用的測定方法是藥典中推薦使用的方法，對于黃芪藥材測定時(shí)還適用，對于復(fù)方制劑，一般處方量大，按照這種方法已經(jīng)很難測得準(zhǔn)確了，再有就是要用ELSD檢測，該檢測器的檢測限較低，一般響應(yīng)值較小，如果你要測定準(zhǔn)確，就需要加大樣品的使用量，這樣給你的實(shí)驗(yàn)添加麻煩。我已經(jīng)發(fā)明一種新的方法，你可以參考下：稱取一定量的固體粉末（液體制劑比如口服液的話直接取樣就行了）溶于一定量的氨試液中，靜置5~10min，然后通過D101大孔樹脂（類似性質(zhì)的樹脂也行），用5~10柱體積氨試液進(jìn)行洗滌，棄去，再用去離子水沖洗樹脂床，棄去，再用5~10倍柱體積40%乙醇沖洗樹脂床，棄去，最后用5~10倍柱體積70%乙醇沖洗，收集流出液，將流水液在蒸發(fā)皿中與水浴鍋上水浴蒸干，溶解、轉(zhuǎn)移，定容，即可進(jìn)樣。因每個復(fù)方的成分有差異，這過程中的參數(shù)供參考，還需自行再優(yōu)化下。 |
2樓2015-04-02 20:05:28
3樓2015-07-18 15:57:16
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