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yixiang2092銀蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于黃芪甲苷 已有1人參與
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| 本人做的是一個(gè)含有黃芪的復(fù)方顆粒制劑(制粒過程為將復(fù)方浸膏(浸膏為水提濃縮液)加一定量水稀釋后進(jìn)行噴霧制粒),處方藥材為黃芪、板藍(lán)根、金銀花、蒲公英、大青葉、甘草。但是在流化噴霧制粒后按照藥典方法制得供試品與黃芪甲苷對(duì)照品跑薄層時(shí)(供試品制備:取顆粒劑粉末15g,加甲醇50ml回流提取1小時(shí),過濾,濾液蒸干后殘?jiān)?0ml水微熱使溶解,用水飽和的正丁醇真要提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨試液提取2次,每次20ml,棄去氨液,正丁醇蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試液。),供試品中并未發(fā)現(xiàn)黃芪甲苷的點(diǎn),365nm紫外燈照射下也并未發(fā)現(xiàn)黃芪甲苷的橙黃色熒光斑點(diǎn)。懷疑是流化床制粒加熱烘干過程中黃芪甲苷降解或損失,隨后拿了復(fù)方的浸膏做了相同溫度的鼓風(fēng)干燥的試驗(yàn),再點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)有黃芪甲苷的斑點(diǎn),因此排除加熱降解損失的可能。那么為什么制粒后看不到黃芪甲苷的斑點(diǎn)呢?之前看到有人說用必須要用氨試液洗,這樣可以很大程度的提高黃芪甲苷的含量,那么是不是我制粒過程稀釋的原因?qū)е曼S芪甲苷的含量降低所致?求高手解答。 |
銅蟲 (初入文壇)
| 你采用的測(cè)定方法是藥典中推薦使用的方法,對(duì)于黃芪藥材測(cè)定時(shí)還適用,對(duì)于復(fù)方制劑,一般處方量大,按照這種方法已經(jīng)很難測(cè)得準(zhǔn)確了,再有就是要用ELSD檢測(cè),該檢測(cè)器的檢測(cè)限較低,一般響應(yīng)值較小,如果你要測(cè)定準(zhǔn)確,就需要加大樣品的使用量,這樣給你的實(shí)驗(yàn)添加麻煩。我已經(jīng)發(fā)明一種新的方法,你可以參考下:稱取一定量的固體粉末(液體制劑比如口服液的話直接取樣就行了)溶于一定量的氨試液中,靜置5~10min,然后通過D101大孔樹脂(類似性質(zhì)的樹脂也行),用5~10柱體積氨試液進(jìn)行洗滌,棄去,再用去離子水沖洗樹脂床,棄去,再用5~10倍柱體積40%乙醇沖洗樹脂床,棄去,最后用5~10倍柱體積70%乙醇沖洗,收集流出液,將流水液在蒸發(fā)皿中與水浴鍋上水浴蒸干,溶解、轉(zhuǎn)移,定容,即可進(jìn)樣。因每個(gè)復(fù)方的成分有差異,這過程中的參數(shù)供參考,還需自行再優(yōu)化下。 |
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