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杜小笨木蟲 (小有名氣)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換納米材料分散問(wèn)題
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| 請(qǐng)教各位大俠,我在采用張勇老師的高溫?zé)峤夥ㄖ苽涑錾限D(zhuǎn)換熒光納米材料后，用丙酮沉淀，三氯甲烷分散，洗滌兩次后，得到的沉淀分散在三氯甲烷了，但是得到的樣品分散性很差，靜置一段時(shí)間后還是會(huì)有沉淀出現(xiàn)，有沒(méi)有什么好的方法解決這個(gè)問(wèn)題呢，需要得到在三氯甲烷里是均勻透明的溶液。 |
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杜小笨
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送紅花一朵 |
我說(shuō)下我的大致步驟，幫忙看下哪些問(wèn)題出現(xiàn)。稀土離子Y:Yb：Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口燒瓶，室溫下通氬氣1h,后升溫到120度，除水1h，在升溫至156度保持1h,后降至室溫下，加入甲醇10ml(含NH4F4mmol和NaOH2.5mmol),室溫下攪拌2h,后升溫至80度除甲醇，后升溫至290度攪拌1.5h,降至室溫后用丙酮沉淀，再用三氯甲烷分散，這樣洗滌兩次，后分散在三氯甲烷中。這里除水那一步你已經(jīng)給了我建議，暫時(shí)還沒(méi)嘗試，后面在搞甲醇混合液時(shí)候氟化銨不容易融進(jìn)去，能不能加入一點(diǎn)水進(jìn)去，這樣我在移入三口燒瓶時(shí)不會(huì)有遺失呢，就是在除甲醇這一步會(huì)更費(fèi)勁些，是不是也設(shè)定溫度分步除去呢，還有就是這里NaOH的量為什么是2.5mmol（0.1g）l呢,這是按著什么比例來(lái)的呢，一直沒(méi)搞明白，最后洗滌一般洗幾次為好，會(huì)不會(huì)洗的次數(shù)多了把表面的油酸配體洗掉了導(dǎo)致分散性變差，還有每次洗滌所加乙醇的量是不是與樣液的量有什么比例關(guān)系呢。我們主要是后續(xù)要做表面改性試驗(yàn)所以必須分散在三氯甲烷里比較合適。感謝您的熱心幫助。 |
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4樓2013-12-04 11:16:53
杜小笨
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杜小笨
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9樓2014-04-10 13:42:37
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