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杜小笨木蟲 (小有名氣)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換納米材料分散問題
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| 請(qǐng)教各位大俠,我在采用張勇老師的高溫?zé)峤夥ㄖ苽涑錾限D(zhuǎn)換熒光納米材料后,用丙酮沉淀,三氯甲烷分散,洗滌兩次后,得到的沉淀分散在三氯甲烷了,但是得到的樣品分散性很差,靜置一段時(shí)間后還是會(huì)有沉淀出現(xiàn),有沒有什么好的方法解決這個(gè)問題呢,需要得到在三氯甲烷里是均勻透明的溶液。 |


木蟲 (小有名氣)
送紅花一朵 |
我說下我的大致步驟,幫忙看下哪些問題出現(xiàn)。稀土離子Y:Yb:Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口燒瓶,室溫下通氬氣1h,后升溫到120度,除水1h,在升溫至156度保持1h,后降至室溫下,加入甲醇10ml(含NH4F4mmol和NaOH2.5mmol),室溫下攪拌2h,后升溫至80度除甲醇,后升溫至290度攪拌1.5h,降至室溫后用丙酮沉淀,再用三氯甲烷分散,這樣洗滌兩次,后分散在三氯甲烷中。這里除水那一步你已經(jīng)給了我建議,暫時(shí)還沒嘗試,后面在搞甲醇混合液時(shí)候氟化銨不容易融進(jìn)去,能不能加入一點(diǎn)水進(jìn)去,這樣我在移入三口燒瓶時(shí)不會(huì)有遺失呢,就是在除甲醇這一步會(huì)更費(fèi)勁些,是不是也設(shè)定溫度分步除去呢,還有就是這里NaOH的量為什么是2.5mmol(0.1g)l呢,這是按著什么比例來的呢,一直沒搞明白,最后洗滌一般洗幾次為好,會(huì)不會(huì)洗的次數(shù)多了把表面的油酸配體洗掉了導(dǎo)致分散性變差,還有每次洗滌所加乙醇的量是不是與樣液的量有什么比例關(guān)系呢。我們主要是后續(xù)要做表面改性試驗(yàn)所以必須分散在三氯甲烷里比較合適。感謝您的熱心幫助。 |

木蟲 (小有名氣)


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