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zgykdxzyfs金蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
蘭索拉唑合成問(wèn)題
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最近在做一步氧化,把泮托拉唑的亞砜基氧化成砜,我參考的是蘭索拉唑的合成,用間氯過(guò)氧苯甲酸做氧化劑。想問(wèn)問(wèn)大俠們蘭索拉唑用間氯過(guò)氧苯甲酸氧化一步有沒(méi)有什么注意事項(xiàng),包括溫度,溶劑和后處理什么的。我嘗試過(guò)二氯甲烷溶劑,可能是反應(yīng)時(shí)間有點(diǎn)長(zhǎng),最后的東西紅黑色,加飽和碳酸鈉分層萃取,有機(jī)層變油了,最后濃縮了也油油地析不出東西;用乙酸乙酯溶劑時(shí),反應(yīng)時(shí)間控制了下,顏色好一點(diǎn)但還是深,濃縮結(jié)晶時(shí)壁上還是有點(diǎn)油,析出來(lái)的東西顆粒太細(xì),濾紙上薄薄一層。。。刮下來(lái)也是油狀的固體,求大俠們支支招啊 |
Bee-Boo-Bee-Boo |
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
金蟲(chóng) (初入文壇)
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鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
| 不要加熱,那玩意一加熱就變色,控制反應(yīng)溫度10-30攝氏度。氧化劑過(guò)量至3-5eq。攪拌著就行,10-20小時(shí)能反應(yīng)完,看你控制的條件 |

金蟲(chóng) (初入文壇)
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