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zgykdxzyfs金蟲 (初入文壇)
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[求助]
蘭索拉唑合成問題
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最近在做一步氧化，把泮托拉唑的亞砜基氧化成砜，我參考的是蘭索拉唑的合成，用間氯過氧苯甲酸做氧化劑。想問問大俠們蘭索拉唑用間氯過氧苯甲酸氧化一步有沒有什么注意事項(xiàng)，包括溫度，溶劑和后處理什么的。我嘗試過二氯甲烷溶劑，可能是反應(yīng)時(shí)間有點(diǎn)長，最后的東西紅黑色，加飽和碳酸鈉分層萃取，有機(jī)層變油了，最后濃縮了也油油地析不出東西；用乙酸乙酯溶劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間控制了下，顏色好一點(diǎn)但還是深，濃縮結(jié)晶時(shí)壁上還是有點(diǎn)油，析出來的東西顆粒太細(xì)，濾紙上薄薄一層。。。刮下來也是油狀的固體，求大俠們支支招啊 |
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yangchaotom
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2樓2013-12-03 23:25:10
zgykdxzyfs
金蟲 (初入文壇)
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3樓2013-12-05 22:01:13
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| 不要加熱，那玩意一加熱就變色，控制反應(yīng)溫度10-30攝氏度。氧化劑過量至3-5eq。攪拌著就行，10-20小時(shí)能反應(yīng)完，看你控制的條件 |
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zgykdxzyfs
4樓2013-12-07 18:26:42
zgykdxzyfs
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6樓2013-12-18 14:04:44
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7樓2018-11-14 11:27:01
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