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stafia

金蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 半導(dǎo)體材料

[求助] XRD物相分析求助，找不到對應(yīng)物相

兩個樣品，目標(biāo)產(chǎn)物都是鎢酸釤，實(shí)驗(yàn)中存在的元素：Sm, W, O, Na, Cl，H
都是水熱法制備，用乙醇洗過

第一個樣品做了EDS，結(jié)果是含Sm，W，O三種元素
用Jade分析跟任何可能的釤鹽都對不上，似乎是有很多雜相，但特征峰的位置和相對強(qiáng)度倒是跟Y2W4O14(OH)2(H2O)的PDF卡片很符合，如下圖

Y跟Sm同族，所以我在想會不會是某種鎢酸釤的水合物或者堿式鎢酸釤的水合物，但是在卡片庫里沒有找到類似的PDF卡片
這個樣品的SEM照片顯示其形貌為棱柱組裝的花球狀，煅燒前后形貌基本無變化
另外此樣品煅燒后的產(chǎn)物可以確定是Sm2W3O12和WO3的混合物

第二個樣品做了EDS和XPS，結(jié)果都是Sm，W，O，C，C基本確定是污染C
XPS擬合結(jié)果Sm+3價(jià)，W+6價(jià)（XPS新手，不太會分析

）
Jade分析結(jié)果是SmWO3N，如圖

但是問題是N從哪里來的啊，就算有也是銨根或者硝酸根，不可能是N離子
此樣品做SEM，形貌很規(guī)則，是四棱的紡錘狀，但是存在一些納米線組裝的簇狀
煅燒后產(chǎn)物確定為Sm2WO6和Sm2W2O9的混合物

非常頭疼
求大神幫忙看一下，這物相要怎么確定啊

[ Last edited by stafia on 2013-12-10 at 15:13 ]

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1樓 2013-12-10 15:10:37

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