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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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sleepysahara285

新蟲(chóng) (初入文壇)

[求助] 剛做精餾,怎么也分不開(kāi),怎么優(yōu)化好呢~~~ 已有1人參與

俺精餾一個(gè)植物精油,主要要分離其中的2個(gè)化合物,遇到點(diǎn)問(wèn)題,來(lái)求教~~~
 
情況是:主成分A(沸點(diǎn)在246度,),雜質(zhì)成分B(沸點(diǎn)是256)。用實(shí)驗(yàn)室的小柱子精餾,Sulzer 家的Ex 填料,之前測(cè)的塔板數(shù)是11,用20mbar, 塔釜溫度是134度(油浴溫度是158度),精餾頭溫度是122度,回流比60:3,壓差在1.2mbar. 接收到的餾分里,AB依舊是沒(méi)有分開(kāi),唉,糾結(jié)了~~~

應(yīng)該怎么優(yōu)化好呢?
a) 回流比調(diào)的再大些?90:3?
b) 還是把油浴調(diào)低些?俺觀察到回流的速度在3秒鐘4滴左右,算快嗎?
c) 把真空度再調(diào)調(diào),開(kāi)到30mbar?主要擔(dān)心這個(gè)樣品耐受不了180度的高溫~~
d) 還有個(gè)可能和條件優(yōu)化不太相關(guān)的問(wèn)題,但很好奇,就是精餾做著做著,本來(lái)設(shè)好在20mbar的,結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空度越來(lái)越低,過(guò)了一個(gè)小時(shí),就會(huì)變成19.04mbar. --------不知道怎么理解,因?yàn)槿绻皇钦婵斩茸儾,可以理解成體系漏氣,但現(xiàn)在真空度越來(lái)越好,是個(gè)啥情況,實(shí)在很妖孽阿~~

要有啥沒(méi)寫清楚的,麻煩支聲~~~

唉,剛開(kāi)始接觸精餾,實(shí)在沒(méi)啥經(jīng)驗(yàn),所以特地來(lái)這里請(qǐng)教大家,知道石油化工有很多做精餾的達(dá)人,多些大家~~~~~  

[ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ]
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bhyxw

金蟲(chóng) (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
Punker41: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝應(yīng)助 2014-01-16 11:28:29
sleepysahara285(billbier代發(fā)): 金幣+1, 感謝交流,金幣送上~ 2014-02-16 16:44:37
billbier: 回帖置頂 2014-03-09 18:51:54
你的主成分和雜質(zhì)組分只相差10度,常壓精餾就很難分離,何況你現(xiàn)在用的是減壓精餾,沸點(diǎn)差會(huì)變得更小,分離難度更大~

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11樓2014-01-16 11:16:30
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liaifeng

專家顧問(wèn) (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
billbier: 金幣+3, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝交流,金幣送上~ 2014-02-20 15:23:08
sleepysahara285(billbier代發(fā)): 金幣+1, 感謝交流,金幣送上~ 2014-03-09 18:52:23
billbier: 回帖置頂 2014-03-09 18:52:25
引用回帖:
8樓: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-07 23:04:26
我都沒(méi)有想到是這方面的問(wèn)題,真是很有道理, 也就是說(shuō), 這種情況下,傾向于選擇2L/S的真空泵?
還有我咨詢了下泵的廠家, 他們說(shuō)油泵很容易這樣的, 真空度越抽越低,建議用隔膜泵,您有這個(gè)泵的使用經(jīng)驗(yàn)不?用 ...

估計(jì)人家是想說(shuō)明,你既然不需要這么好的真空度,就可以使用小流量的泵來(lái)滿足你的要求;蛘哂辛髁靠刂频南,適當(dāng)降低抽氣量予以實(shí)現(xiàn)。

談?wù)勛约旱囊恍┛捶ǎ?br /> 你這里進(jìn)行的是實(shí)驗(yàn)室操作,其實(shí)我們實(shí)際運(yùn)用中也是通過(guò)相同的方法予以考慮的!你說(shuō)的提高回流比是一種常見(jiàn)的手段,但是是有一定范圍的,如果超過(guò)就會(huì)出現(xiàn)沖塔現(xiàn)象。所以在實(shí)際工業(yè)操作中即使調(diào)整也是比較少的調(diào)整。塔釜溫度的調(diào)節(jié)到是比較多,溫度變化不大,分離效果也能實(shí)現(xiàn)。其次,看你試驗(yàn)用的是填料塔,[B]因此還要考慮到介質(zhì)是否堵塞部分流道或氣液兩相走偏流的情況(如果你沒(méi)有液體分布器,這種可能的概率是很大的。同時(shí)這個(gè)和你有多少層塔板的關(guān)系就不是很大了,原因這里不多說(shuō)了,搞這個(gè)的應(yīng)該清楚。)[/B]
17樓2014-02-20 13:34:06
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zhangxilei

金蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
chenfaqiang: 金幣+1, 感謝交流,歡迎常來(lái) 2014-01-03 10:24:38
sleepysahara285: 金幣+2, 有幫助, 謝謝解答, 就是不太明白,AB形成共沸物的話,為啥真空度會(huì)越來(lái)越好呢? 2014-01-07 23:08:03
引用回帖:
4樓: Originally posted by yuzhichao at 2013-12-28 22:06:32
真空度可能是因?yàn)槟愕囊后w組分變成氣體后對(duì)真空度有影響,可能塔板數(shù)不夠,你用的什么填料?...

液體變成氣體之后殘壓會(huì)升高!我覺(jué)得應(yīng)該是AB形成了共沸物吧,應(yīng)該查一下兩者的基本特性
7樓2014-01-03 08:29:44
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zuolisheng

木蟲(chóng) (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
Punker41: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝交流,歡迎常來(lái) 2013-12-16 22:13:41
sleepysahara285(billbier代發(fā)): 金幣+1, 感謝應(yīng)助,歡迎常來(lái)交流應(yīng)助~ 2013-12-19 08:10:10
可能你的柱子選擇不好,塔盤數(shù)不夠,另外回流增大一下看看。提高溫度不一定有用
得之我幸失之我命
2樓2013-12-16 21:49:20
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yuzhichao

新蟲(chóng) (文壇精英)


★ ★ ★
billbier: 金幣+2, 感謝應(yīng)助,歡迎常來(lái)交流應(yīng)助~ 2014-01-02 17:27:47
sleepysahara285(billbier代發(fā)): 金幣+1, 感謝交流,金幣送上~ 2014-02-16 16:44:05
引用回帖:
5樓: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-02 13:34:23
謝謝你的回復(fù),花不多,別嫌棄呀~~
關(guān)于真空度: 隨著精餾的進(jìn)行, 液體組分變成氣體,慢慢被精餾出來(lái)了. 但不明白系統(tǒng)的真空度也會(huì)變的越來(lái)越好?
我們用的是sulzer蘇爾壽的Ex 填料, 你是說(shuō)真空度越來(lái)越好,和用的 ...

真空度越來(lái)越低是因?yàn)槟愕恼婵毡玫墓ぷ鲿r(shí)間越長(zhǎng)真空度就會(huì)越低,這個(gè)跟泵的功率有關(guān),同樣的容積的空氣2L/s的真空泵肯定會(huì)比4L/s的真空泵抽的時(shí)間要長(zhǎng)。
6樓2014-01-02 16:58:18
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zhangxilei

金蟲(chóng) (小有名氣)

★ ★
billbier: 金幣+1, 歡迎來(lái)石化版塊交流! 2014-01-08 08:32:09
sleepysahara285(billbier代發(fā)): 金幣+1, 鼓勵(lì)新蟲(chóng)發(fā)言,歡迎常來(lái)石化版塊 2014-02-17 21:25:39
引用回帖:
8樓: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-07 23:04:26
我都沒(méi)有想到是這方面的問(wèn)題,真是很有道理, 也就是說(shuō), 這種情況下,傾向于選擇2L/S的真空泵?
還有我咨詢了下泵的廠家, 他們說(shuō)油泵很容易這樣的, 真空度越抽越低,建議用隔膜泵,您有這個(gè)泵的使用經(jīng)驗(yàn)不?用 ...

這個(gè)不清楚,網(wǎng)上查查吧,應(yīng)該有這個(gè)泵的使用屬性,實(shí)驗(yàn)嘛就是總結(jié)經(jīng)驗(yàn),肯定會(huì)越來(lái)越順的,祝成功~

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9樓2014-01-08 07:56:09
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普通回帖

sleepysahara285

新蟲(chóng) (初入文壇)

引用回帖:
2樓: Originally posted by zuolisheng at 2013-12-16 21:49:20
可能你的柱子選擇不好,塔盤數(shù)不夠,另外回流增大一下看看。提高溫度不一定有用

塔盤數(shù)不夠? 你說(shuō)的是柱子的塔板數(shù)太少了,是嗎?
我回流比調(diào)大了發(fā)現(xiàn)還是沒(méi)用,傷心。。。
話說(shuō),怎么會(huì)做著做著,真空度越來(lái)越好,越來(lái)越低了呢?完全沒(méi)法解釋,真是糾結(jié)啊~~~
3樓2013-12-24 23:35:34
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yuzhichao

新蟲(chóng) (文壇精英)


【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
Punker41: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝交流,歡迎常來(lái) 2013-12-28 22:52:16
sleepysahara285(chenfaqiang代發(fā)): 金幣+2, 鼓勵(lì)交流 2013-12-30 21:28:10
sleepysahara285: 金幣+2, 有幫助 2014-01-02 13:34:20
引用回帖:
3樓: Originally posted by sleepysahara285 at 2013-12-24 23:35:34
塔盤數(shù)不夠? 你說(shuō)的是柱子的塔板數(shù)太少了,是嗎?
我回流比調(diào)大了發(fā)現(xiàn)還是沒(méi)用,傷心。。。
話說(shuō),怎么會(huì)做著做著,真空度越來(lái)越好,越來(lái)越低了呢?完全沒(méi)法解釋,真是糾結(jié)啊~~~...

真空度可能是因?yàn)槟愕囊后w組分變成氣體后對(duì)真空度有影響,可能塔板數(shù)不夠,你用的什么填料?
4樓2013-12-28 22:06:32
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sleepysahara285

新蟲(chóng) (初入文壇)

引用回帖:
4樓: Originally posted by yuzhichao at 2013-12-28 22:06:32
真空度可能是因?yàn)槟愕囊后w組分變成氣體后對(duì)真空度有影響,可能塔板數(shù)不夠,你用的什么填料?...

謝謝你的回復(fù),花不多,別嫌棄呀~~
關(guān)于真空度: 隨著精餾的進(jìn)行, 液體組分變成氣體,慢慢被精餾出來(lái)了. 但不明白系統(tǒng)的真空度也會(huì)變的越來(lái)越好?
我們用的是sulzer蘇爾壽的Ex 填料, 你是說(shuō)真空度越來(lái)越好,和用的填料品種相關(guān)?
5樓2014-01-02 13:34:23
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sleepysahara285

新蟲(chóng) (初入文壇)

引用回帖:
6樓: Originally posted by yuzhichao at 2014-01-02 16:58:18
真空度越來(lái)越低是因?yàn)槟愕恼婵毡玫墓ぷ鲿r(shí)間越長(zhǎng)真空度就會(huì)越低,這個(gè)跟泵的功率有關(guān),同樣的容積的空氣2L/s的真空泵肯定會(huì)比4L/s的真空泵抽的時(shí)間要長(zhǎng)。...

我都沒(méi)有想到是這方面的問(wèn)題,真是很有道理, 也就是說(shuō), 這種情況下,傾向于選擇2L/S的真空泵?
還有我咨詢了下泵的廠家, 他們說(shuō)油泵很容易這樣的, 真空度越抽越低,建議用隔膜泵,您有這個(gè)泵的使用經(jīng)驗(yàn)不?用隔膜泵做精餾, 哪怕過(guò)夜做, 連著好幾天, 都不會(huì)出現(xiàn)這種真空度越來(lái)越好的問(wèn)題嗎?
8樓2014-01-07 23:04:26
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sleepysahara285

新蟲(chóng) (初入文壇)

送紅花一朵
引用回帖:
9樓: Originally posted by zhangxilei at 2014-01-08 07:56:09
這個(gè)不清楚,網(wǎng)上查查吧,應(yīng)該有這個(gè)泵的使用屬性,實(shí)驗(yàn)嘛就是總結(jié)經(jīng)驗(yàn),肯定會(huì)越來(lái)越順的,祝成功~...

謝謝zhangxilei同學(xué), 恩恩, 琢磨下次就用隔膜泵試試, 以后再跟大家請(qǐng)教哈
10樓2014-01-15 22:43:30
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖
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