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sleepysahara285新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
剛做精餾,怎么也分不開(kāi),怎么優(yōu)化好呢~~~ 已有1人參與
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俺精餾一個(gè)植物精油,主要要分離其中的2個(gè)化合物,遇到點(diǎn)問(wèn)題,來(lái)求教~~~ 情況是:主成分A(沸點(diǎn)在246度,),雜質(zhì)成分B(沸點(diǎn)是256)。用實(shí)驗(yàn)室的小柱子精餾,Sulzer 家的Ex 填料,之前測(cè)的塔板數(shù)是11,用20mbar, 塔釜溫度是134度(油浴溫度是158度),精餾頭溫度是122度,回流比60:3,壓差在1.2mbar. 接收到的餾分里,AB依舊是沒(méi)有分開(kāi),唉,糾結(jié)了~~~ 應(yīng)該怎么優(yōu)化好呢? a) 回流比調(diào)的再大些?90:3? b) 還是把油浴調(diào)低些?俺觀察到回流的速度在3秒鐘4滴左右,算快嗎? c) 把真空度再調(diào)調(diào),開(kāi)到30mbar?主要擔(dān)心這個(gè)樣品耐受不了180度的高溫~~ d) 還有個(gè)可能和條件優(yōu)化不太相關(guān)的問(wèn)題,但很好奇,就是精餾做著做著,本來(lái)設(shè)好在20mbar的,結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空度越來(lái)越低,過(guò)了一個(gè)小時(shí),就會(huì)變成19.04mbar. --------不知道怎么理解,因?yàn)槿绻皇钦婵斩茸儾,可以理解成體系漏氣,但現(xiàn)在真空度越來(lái)越好,是個(gè)啥情況,實(shí)在很妖孽阿~~ 要有啥沒(méi)寫清楚的,麻煩支聲~~~ 唉,剛開(kāi)始接觸精餾,實(shí)在沒(méi)啥經(jīng)驗(yàn),所以特地來(lái)這里請(qǐng)教大家,知道石油化工有很多做精餾的達(dá)人,多些大家~~~~~ [ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ] |
金蟲(chóng) (正式寫手)
| 你的主成分和雜質(zhì)組分只相差10度,常壓精餾就很難分離,何況你現(xiàn)在用的是減壓精餾,沸點(diǎn)差會(huì)變得更小,分離難度更大~ |
專家顧問(wèn) (著名寫手)
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專家經(jīng)驗(yàn): +593 |
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估計(jì)人家是想說(shuō)明,你既然不需要這么好的真空度,就可以使用小流量的泵來(lái)滿足你的要求;蛘哂辛髁靠刂频南,適當(dāng)降低抽氣量予以實(shí)現(xiàn)。 談?wù)勛约旱囊恍┛捶ǎ?br /> 你這里進(jìn)行的是實(shí)驗(yàn)室操作,其實(shí)我們實(shí)際運(yùn)用中也是通過(guò)相同的方法予以考慮的!你說(shuō)的提高回流比是一種常見(jiàn)的手段,但是是有一定范圍的,如果超過(guò)就會(huì)出現(xiàn)沖塔現(xiàn)象。所以在實(shí)際工業(yè)操作中即使調(diào)整也是比較少的調(diào)整。塔釜溫度的調(diào)節(jié)到是比較多,溫度變化不大,分離效果也能實(shí)現(xiàn)。其次,看你試驗(yàn)用的是填料塔,[B]因此還要考慮到介質(zhì)是否堵塞部分流道或氣液兩相走偏流的情況(如果你沒(méi)有液體分布器,這種可能的概率是很大的。同時(shí)這個(gè)和你有多少層塔板的關(guān)系就不是很大了,原因這里不多說(shuō)了,搞這個(gè)的應(yīng)該清楚。)[/B] |
金蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (正式寫手)

新蟲(chóng) (文壇精英)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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這個(gè)不清楚,網(wǎng)上查查吧,應(yīng)該有這個(gè)泵的使用屬性,實(shí)驗(yàn)嘛就是總結(jié)經(jīng)驗(yàn),肯定會(huì)越來(lái)越順的,祝成功~ |
新蟲(chóng) (初入文壇)
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