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sleepysahara285新蟲 (初入文壇)
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[求助]
剛做精餾,怎么也分不開,怎么優(yōu)化好呢~~~ 已有1人參與
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俺精餾一個植物精油,主要要分離其中的2個化合物,遇到點問題,來求教~~~ 情況是:主成分A(沸點在246度,),雜質(zhì)成分B(沸點是256)。用實驗室的小柱子精餾,Sulzer 家的Ex 填料,之前測的塔板數(shù)是11,用20mbar, 塔釜溫度是134度(油浴溫度是158度),精餾頭溫度是122度,回流比60:3,壓差在1.2mbar. 接收到的餾分里,AB依舊是沒有分開,唉,糾結(jié)了~~~ 應(yīng)該怎么優(yōu)化好呢? a) 回流比調(diào)的再大些?90:3? b) 還是把油浴調(diào)低些?俺觀察到回流的速度在3秒鐘4滴左右,算快嗎? c) 把真空度再調(diào)調(diào),開到30mbar?主要擔(dān)心這個樣品耐受不了180度的高溫~~ d) 還有個可能和條件優(yōu)化不太相關(guān)的問題,但很好奇,就是精餾做著做著,本來設(shè)好在20mbar的,結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空度越來越低,過了一個小時,就會變成19.04mbar. --------不知道怎么理解,因為如果只是真空度變差,可以理解成體系漏氣,但現(xiàn)在真空度越來越好,是個啥情況,實在很妖孽阿~~ 要有啥沒寫清楚的,麻煩支聲~~~ 唉,剛開始接觸精餾,實在沒啥經(jīng)驗,所以特地來這里請教大家,知道石油化工有很多做精餾的達(dá)人,多些大家~~~~~ [ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ] |
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