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[交流]
光催化等等各種納米催化劑的催化，有考慮過催化劑分散么？
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我一直很納悶，文獻里很多制備催化劑都是粉末的， 不管是水熱，還是浸漬還是什么其他方法，大部分都最后只是說（washed and dried overnight） 有的可能會提(grained and sieved) 然后再做batch test的時候，保證混勻催化劑，一般選擇magnetic stirring（插個體外話，除掉磁性催化劑外，不過甚至的有的是磁性材料我看到文獻也是用magnetic stirring，真不知怎么做到的。。） 那么我就想和大家討論一下，這個催化劑混勻與否難道影響就這么可以忽略么？ 憑我自己做催化劑的經(jīng)驗，不同方法，甚至稍微調(diào)一下溫度，制備出來的催化劑的可分散性差別都比較大，有的可以在攪拌下立馬變成類似膠體一般，有的看起來反應(yīng)液就很透明 所以我認為在宏觀上的degradation 和 conversion很多程度會受到這個分散度的限制啊，不論是光催化還是其他非均相催化反應(yīng)，這樣一來直接去比較不同催化劑的催化效果，并且從晶面暴露，形貌控制等等這么微觀的方面去調(diào)控催化劑，這樣的結(jié)果可信么（有的文獻會在supporting information里面加上反應(yīng)slurry 的particle size distribution）？ 也許我說的這個話題，有大牛覺得是入門漢的困惑而已，也求您留下幾句話讓我明白明白 歡迎大家留言~~~~~~~~~~~~~~~~ |
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2樓2013-12-13 05:21:08
3樓2013-12-13 06:01:27
4樓2013-12-13 08:32:48
6樓2013-12-13 09:49:37
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jiangyun2: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來~~ 2013-12-16 09:01:58
jiangyun2: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來~~ 2013-12-16 09:01:58
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其實超聲這又帶來一個問題，對一些晶態(tài)的催化劑，晶型結(jié)構(gòu)有一定的影響，當然這也得看超聲時間和功率來定。并且我查過文獻，超聲這個過程本身會給分散的催化劑帶來表面羥基基團（記得不是很清楚了，不對請大家指正） 剛制備的樣品，沒有經(jīng)過清洗一般是不能直接使用，而且沒有研磨，顆粒大小差異就更加大了，就拿水熱法來說，有的催化劑制備出來呈現(xiàn)污泥狀，沉降的很快，但是有的顆粒就很細，一攪拌就得很久時間再沉下來。 攪拌時間很長其實是可以，比如再水里攪拌分散一個晚上之類的 其實也不是細致，一開始接觸催化時候就很不明白這個問題，后來直到我做了兩種催化劑，從各種文獻和這些催化劑的其他應(yīng)用理論上效果A>B，但是一開始我重復(fù)時候只經(jīng)過（washing,drying,graining,sieving）,做催化實驗得到的數(shù)據(jù)B>A,而且多次重復(fù)還是如此。 后來我加大攪拌，再加大曝氣流量，再超聲，才得到A>B 所以我就此對文獻的一些結(jié)果產(chǎn)生了懷疑（當然也可能如你所說，也許別人做的時候超聲了，或者長時間攪拌分散了） 所以我個人很想討論下這個方向里大家都是怎么在做的。而文獻沒有去報道這個問題，又是怎么一回事。 總之，個人認為，拋開這個問題再去表征上的差異，比如BET，缺陷，晶面暴露，M-O鍵強度，可還原性H2—TPR等等表征來解釋就顯得不那么靠譜了。。。 |
7樓2013-12-13 10:00:11
8樓2013-12-13 10:00:35
10樓2013-12-13 10:51:20
11樓2013-12-13 13:56:47
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14樓2013-12-13 17:17:29
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16樓2013-12-13 18:28:56
17樓2013-12-14 17:06:44
18樓2013-12-14 17:28:35
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
Ryan2011: 金幣+3, 謝謝交流~ 2013-12-15 14:27:21
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
Ryan2011: 金幣+3, 謝謝交流~ 2013-12-15 14:27:21
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考慮問題全面固然很好，但是那樣的話，影響因素很多，個人感覺我們能把一個問題解釋清楚就已經(jīng)很不錯了，考慮太多就沒辦法自圓其說了。 分散性自然會在很大程度上影響催化效果，但是大家都會說分散均勻，審稿人也不會在意這個問題。 再有樣品問題，如果你不能很好控制形貌，靠外力（研磨，過篩等）獲取所謂的均勻顆粒，個人感覺不靠譜，那樣的話樓主考慮的另一個問題就出來了，活性晶面，缺陷密度，等等。性能自然很難重復(fù)。。。 所以個人感覺還是把精力放在活性晶面的控制和顆粒均勻度上，至于現(xiàn)在考慮的分散性，很有必要，但是不能為重點。對于分散的方法，個人感覺需要看你的實驗設(shè)計，減少樣品量，新鮮制備的樣品，長時間攪拌后僅取上層較均勻的懸浮液等等。 |
19樓2013-12-15 10:10:51
★
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來~~ 2013-12-16 09:02:15
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來~~ 2013-12-16 09:02:15
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恩，非常感謝 gs1980 的討論 我覺得你說的非常好 科研考慮太多因素確實是很難前進 如果注意力放在分散上面，確實會如你所說一些微觀的特性就很難保證和重復(fù) 我的意思是如果兩種催化劑分散程度不一樣，在沒有保證這個分散性的一致，根據(jù)宏觀的結(jié)果去推斷是那些特性的差異造成催化效果差異就有點失真了。 至于辦法，我也不知道怎樣是最好，就目前而言，我都是盡量研磨再統(tǒng)一過篩，反應(yīng)前超聲20min制成較為均勻的懸浮液；長時間攪拌是可以減小這個影響，但是取上層較為均勻的懸浮液不太好控制催化劑的量 |
20樓2013-12-15 14:27:09
21樓2013-12-15 14:27:56
22樓2014-11-20 20:53:39
簡單回復(fù)
sjmr12215樓
2013-12-13 08:47
回復(fù)
Ryan20119樓
2013-12-13 10:00
回復(fù)
westlife91112樓
2013-12-13 14:18
回復(fù)
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