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Ryan2011銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
光催化等等各種納米催化劑的催化，有考慮過(guò)催化劑分散么？
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我一直很納悶，文獻(xiàn)里很多制備催化劑都是粉末的， 不管是水熱，還是浸漬還是什么其他方法，大部分都最后只是說(shuō)（washed and dried overnight） 有的可能會(huì)提(grained and sieved) 然后再做batch test的時(shí)候，保證混勻催化劑，一般選擇magnetic stirring（插個(gè)體外話，除掉磁性催化劑外，不過(guò)甚至的有的是磁性材料我看到文獻(xiàn)也是用magnetic stirring，真不知怎么做到的。。） 那么我就想和大家討論一下，這個(gè)催化劑混勻與否難道影響就這么可以忽略么？ 憑我自己做催化劑的經(jīng)驗(yàn)，不同方法，甚至稍微調(diào)一下溫度，制備出來(lái)的催化劑的可分散性差別都比較大，有的可以在攪拌下立馬變成類似膠體一般，有的看起來(lái)反應(yīng)液就很透明 所以我認(rèn)為在宏觀上的degradation 和 conversion很多程度會(huì)受到這個(gè)分散度的限制啊，不論是光催化還是其他非均相催化反應(yīng)，這樣一來(lái)直接去比較不同催化劑的催化效果，并且從晶面暴露，形貌控制等等這么微觀的方面去調(diào)控催化劑，這樣的結(jié)果可信么（有的文獻(xiàn)會(huì)在supporting information里面加上反應(yīng)slurry 的particle size distribution）？ 也許我說(shuō)的這個(gè)話題，有大牛覺(jué)得是入門(mén)漢的困惑而已，也求您留下幾句話讓我明白明白 歡迎大家留言~~~~~~~~~~~~~~~~ |
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jiangyun2: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)~~ 2013-12-16 09:01:58
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其實(shí)超聲這又帶來(lái)一個(gè)問(wèn)題，對(duì)一些晶態(tài)的催化劑，晶型結(jié)構(gòu)有一定的影響，當(dāng)然這也得看超聲時(shí)間和功率來(lái)定。并且我查過(guò)文獻(xiàn)，超聲這個(gè)過(guò)程本身會(huì)給分散的催化劑帶來(lái)表面羥基基團(tuán)（記得不是很清楚了，不對(duì)請(qǐng)大家指正） 剛制備的樣品，沒(méi)有經(jīng)過(guò)清洗一般是不能直接使用，而且沒(méi)有研磨，顆粒大小差異就更加大了，就拿水熱法來(lái)說(shuō)，有的催化劑制備出來(lái)呈現(xiàn)污泥狀，沉降的很快，但是有的顆粒就很細(xì)，一攪拌就得很久時(shí)間再沉下來(lái)。 攪拌時(shí)間很長(zhǎng)其實(shí)是可以，比如再水里攪拌分散一個(gè)晚上之類的 其實(shí)也不是細(xì)致，一開(kāi)始接觸催化時(shí)候就很不明白這個(gè)問(wèn)題，后來(lái)直到我做了兩種催化劑，從各種文獻(xiàn)和這些催化劑的其他應(yīng)用理論上效果A>B，但是一開(kāi)始我重復(fù)時(shí)候只經(jīng)過(guò)（washing,drying,graining,sieving）,做催化實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)B>A,而且多次重復(fù)還是如此。 后來(lái)我加大攪拌，再加大曝氣流量，再超聲，才得到A>B 所以我就此對(duì)文獻(xiàn)的一些結(jié)果產(chǎn)生了懷疑（當(dāng)然也可能如你所說(shuō)，也許別人做的時(shí)候超聲了，或者長(zhǎng)時(shí)間攪拌分散了） 所以我個(gè)人很想討論下這個(gè)方向里大家都是怎么在做的。而文獻(xiàn)沒(méi)有去報(bào)道這個(gè)問(wèn)題，又是怎么一回事。 總之，個(gè)人認(rèn)為，拋開(kāi)這個(gè)問(wèn)題再去表征上的差異，比如BET，缺陷，晶面暴露，M-O鍵強(qiáng)度，可還原性H2—TPR等等表征來(lái)解釋就顯得不那么靠譜了。。。 |
7樓2013-12-13 10:00:11
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
Ryan2011: 金幣+3, 謝謝交流~ 2013-12-15 14:27:21
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
Ryan2011: 金幣+3, 謝謝交流~ 2013-12-15 14:27:21
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考慮問(wèn)題全面固然很好，但是那樣的話，影響因素很多，個(gè)人感覺(jué)我們能把一個(gè)問(wèn)題解釋清楚就已經(jīng)很不錯(cuò)了，考慮太多就沒(méi)辦法自圓其說(shuō)了。 分散性自然會(huì)在很大程度上影響催化效果，但是大家都會(huì)說(shuō)分散均勻，審稿人也不會(huì)在意這個(gè)問(wèn)題。 再有樣品問(wèn)題，如果你不能很好控制形貌，靠外力（研磨，過(guò)篩等）獲取所謂的均勻顆粒，個(gè)人感覺(jué)不靠譜，那樣的話樓主考慮的另一個(gè)問(wèn)題就出來(lái)了，活性晶面，缺陷密度，等等。性能自然很難重復(fù)。。。 所以個(gè)人感覺(jué)還是把精力放在活性晶面的控制和顆粒均勻度上，至于現(xiàn)在考慮的分散性，很有必要，但是不能為重點(diǎn)。對(duì)于分散的方法，個(gè)人感覺(jué)需要看你的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，減少樣品量，新鮮制備的樣品，長(zhǎng)時(shí)間攪拌后僅取上層較均勻的懸浮液等等。 |
19樓2013-12-15 10:10:51
Ryan2011
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jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)~~ 2013-12-16 09:02:15
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)~~ 2013-12-16 09:02:15
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恩，非常感謝 gs1980 的討論 我覺(jué)得你說(shuō)的非常好 科研考慮太多因素確實(shí)是很難前進(jìn) 如果注意力放在分散上面，確實(shí)會(huì)如你所說(shuō)一些微觀的特性就很難保證和重復(fù) 我的意思是如果兩種催化劑分散程度不一樣，在沒(méi)有保證這個(gè)分散性的一致，根據(jù)宏觀的結(jié)果去推斷是那些特性的差異造成催化效果差異就有點(diǎn)失真了。 至于辦法，我也不知道怎樣是最好，就目前而言，我都是盡量研磨再統(tǒng)一過(guò)篩，反應(yīng)前超聲20min制成較為均勻的懸浮液；長(zhǎng)時(shí)間攪拌是可以減小這個(gè)影響，但是取上層較為均勻的懸浮液不太好控制催化劑的量 |
20樓2013-12-15 14:27:09
Ryan2011
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21樓2013-12-15 14:27:56
liuming221
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22樓2014-11-20 20:53:39
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sjmr12215樓
2013-12-13 08:47
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Ryan20119樓
2013-12-13 10:00
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westlife91112樓
2013-12-13 14:18
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[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識(shí)可樂(lè) 2026-03-14 | 5/250 |
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[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
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