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[交流] QC：樣品中黃芪甲苷含量檢測中出現(xiàn)的問題？各位大神幫幫忙，金幣好商量！

具體操作方法：精密量取樣品50ml，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用濃氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液10ul與20ul及供試品溶液20ul，用蒸發(fā)光散射器（ELSD2000），測定,以外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。
問題1：水飽和的正丁醇振搖提取的手法是怎樣的？為什么只能輕輕振搖，振搖的太重容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。而且同一樣品不同人員操作的誤差結(jié)果相當大（比如一個35，一個75）。
問題2：為什么每次檢測時黃芪甲苷對照品10ul和20ul峰面積與以前檢測的峰面積都相差較大（10ul/20ul峰面積的值波動范圍也較大0.41-0.55）。

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1樓 2013-12-19 10:07:57

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toeeee

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2樓2013-12-19 10:45:37

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shooseal

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這是什么方法？藥典的方法？

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4樓2013-12-19 11:19:28

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lym730819

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小羽毛ice: 金幣+10, 謝謝。針對黃芪甲苷用蒸發(fā)光散射器檢測，結(jié)果不穩(wěn)定的情況，是由于什么樣的原因?qū)е碌�，你知道嗎�?2013-12-20 19:16:24

乳化的問題是出在黃芪水溶液和水飽和的正丁醇還要出現(xiàn)互溶。見過不少人配置水飽和正丁醇，就照著溶解度表配制，實際上并不合適，最簡單而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精確，用力振搖后靜置，分層后，上層就是水飽和正丁醇，下層就是正丁醇飽和的水。用正丁醇飽和的水溶解黃芪提取物，然后再用水飽和正丁醇萃取，就不會出現(xiàn)嚴重的乳化，幾分鐘就能靜置破乳分層。

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5樓2013-12-20 09:48:00

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小羽毛ice

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引用回帖:

4樓: Originally posted by shooseal at 2013-12-19 11:19:28
這是什么方法？藥典的方法？

是的。阿膠補血口服液，黃芪甲苷含量檢測方法。

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6樓2013-12-20 19:12:21

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shooseal

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小羽毛ice: 金幣+5, 法定方法沒做方法驗證。但是有這方面的文獻，做過相關(guān)驗證。 2013-12-22 09:03:23

引用回帖:

6樓: Originally posted by 小羽毛ice at 2013-12-20 19:12:21
是的。阿膠補血口服液，黃芪甲苷含量檢測方法。...

那方法應(yīng)該沒有多大的問題啊，可能是樣品前處理的操作不好控制吧，可以考慮3樓的方法試試。另外有沒有可能是樣品不穩(wěn)定啊，藥典的方法，你們估計沒做方法學(xué)驗證吧？

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7樓2013-12-21 10:08:44

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zhenwuhuang

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小羽毛ice: 金幣+5, 黃芪的處理方法不太一樣。不過還是謝謝。 2013-12-22 09:06:28

黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定的兩種方法的比較研究
http://www.docin.com/p-501292115.html
黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定方法的改進
http://wenku.baidu.com/view/fd1aaac70c22590102029d1b.html

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8樓2013-12-21 10:30:34

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mzhyan

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blessing

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9樓2013-12-21 11:15:04

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mrzouhao

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小羽毛ice: 金幣+5, 誤差大，線性不怎么好。我們儀器的最大進樣量是20ul。 2013-12-24 20:43:11

蒸發(fā)光散射器檢測，按照蒸散的原理，應(yīng)該是峰面積和進樣量都取對數(shù)后呈線性的

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10樓2013-12-23 09:09:13

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小剛

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小羽毛ice: 金幣+5, 檢測方法只能采取藥典上的檢測方法。 2013-12-31 16:59:37

小羽毛ice 樓主你好
我們專業(yè)做黃芪甲苷的，針對這個產(chǎn)品，我們和藥典方法對比了，總結(jié)出一套比較簡單的檢測方法，方便，準確，有興趣我們可以交流 QQ ：1367051037

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11樓2013-12-27 10:50:42

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sjmr12213樓

2013-12-19 11:14 回復(fù)

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