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QC：樣品中黃芪甲苷含量檢測中出現(xiàn)的問題？各位大神幫幫忙，金幣好商量！
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具體操作方法：精密量取樣品50ml，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用濃氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法:分別精密吸取對照品溶液10ul與20ul及供試品溶液20ul，用蒸發(fā)光散射器（ELSD2000），測定,以外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算，即得。 問題1：水飽和的正丁醇振搖提取的手法是怎樣的？為什么只能輕輕振搖，振搖的太重容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。而且同一樣品不同人員操作的誤差結(jié)果相當(dāng)大（比如一個35，一個75）。 問題2：為什么每次檢測時黃芪甲苷對照品10ul和20ul峰面積與以前檢測的峰面積都相差較大（10ul/20ul峰面積的值波動范圍也較大0.41-0.55）。 |
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4樓2013-12-19 11:19:28
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小羽毛ice: 金幣+10, 謝謝。針對黃芪甲苷用蒸發(fā)光散射器檢測，結(jié)果不穩(wěn)定的情況，是由于什么樣的原因?qū)е碌�，你知道嗎�?2013-12-20 19:16:24
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小羽毛ice: 金幣+10, 謝謝。針對黃芪甲苷用蒸發(fā)光散射器檢測，結(jié)果不穩(wěn)定的情況，是由于什么樣的原因?qū)е碌�，你知道嗎�?2013-12-20 19:16:24
| 乳化的問題是出在黃芪水溶液和水飽和的正丁醇還要出現(xiàn)互溶。見過不少人配置水飽和正丁醇，就照著溶解度表配制，實際上并不合適，最簡單而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精確，用力振搖后靜置，分層后，上層就是水飽和正丁醇，下層就是正丁醇飽和的水。用正丁醇飽和的水溶解黃芪提取物，然后再用水飽和正丁醇萃取，就不會出現(xiàn)嚴(yán)重的乳化，幾分鐘就能靜置破乳分層。 |
5樓2013-12-20 09:48:00
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