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cwym120813新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于液相色譜測(cè)定環(huán)己烷中蒽的含量的求助 已有1人參與
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在使用液相色譜測(cè)定環(huán)己烷中蒽的含量時(shí)，采用的是在文獻(xiàn)《有機(jī)脫模劑中多環(huán)芳烴的高效液相色譜測(cè)定》中的方法，溫度是20度，檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm，采用梯度淋洗方式，開(kāi)始時(shí)，流動(dòng)相為 (乙腈)： (水)=40：60，28 min后，變?yōu)閂(乙腈)：V(水)=82：18，48 min后，變成(乙腈)：V(水)=100：0，保持8 min。流速為1ml/min，進(jìn)樣量為10微升。但是這樣做走基線之后測(cè)出來(lái)的圖線是飄的，基線偏移很厲害，雖然在17min附近蒽的峰會(huì)出現(xiàn)，但是出現(xiàn)的是雙峰。我使用的是150mm的C18柱。 師姐說(shuō)我是因?yàn)椴捎昧颂荻攘芟吹姆绞剿圆艜?huì)基線偏移，我昨天試了一下直接進(jìn)V(乙腈)：V(水)=70：30的流動(dòng)相，雖然基線不漂了，但是峰都重疊在一起，全部在7min之前就出來(lái)了，我也不知道哪個(gè)是蒽，而且峰型都很差。 有沒(méi)有方法可以在我不改變梯度淋洗的方法的情況下，不出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象？ 或者是有其他更好的流動(dòng)相進(jìn)樣方法？ 我之前出的結(jié)果都是雙峰，但我不是很想再重做了，這些數(shù)據(jù)可以用嗎？我用的外標(biāo)法，不知道計(jì)算是算兩個(gè)雙峰面積之和還是算平均？ IMG_20131025_144813.jpg |
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2樓2013-12-19 15:19:45
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