 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1192 | 回復(fù): 2 | ||
hmy_新蟲 (小有名氣)
|
[求助]
請問有沒有做過PEG末端接巰基的大神？我沒有高分子合成的經(jīng)驗，求幫助！ 已有1人參與
|
|
我自己查了文獻，找到個收率比較高的方法： 1.PEG-Cl的合成 在 100mL 的裝有回流冷凝器、直型干燥管、電磁攪拌器和油浴控溫裝置的三頸瓶中加入 0.01mol 的 PEG2000 和做為催化劑的 DMF200μL，加入約 35mL的CHCl3攪拌溶解；在干燥的恒壓滴液漏斗中加入 0.04mol 的 SOCl2，再加入5~10mLCHCl3加以稀釋；將油浴升溫致 50℃，用恒壓滴液漏斗逐滴向三頸瓶中加入 SOCl2，約 0.5h 加完。反應(yīng) 12 小時。 依次用氫氧化鈉溶液，碳酸氫鈉溶液，飽和食鹽水洗致 pH=6 左右。無水硫酸鈉干燥，常壓過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空抽干，得產(chǎn)品，產(chǎn)率約為 80%。 2.Bunte鹽的生成 取 0.02mol 的 Na2S2O3，加入裝有回流冷凝器、電磁攪拌器和油浴控溫裝置的 50ml二頸瓶中，用 5~10ml的甲醇和 2~3ml超純水溶解；之后，取 0.01mol的 PEG-Cl，用熱甲醇溶解；再用滴液漏斗加入二頸瓶中；升溫致 75℃，反應(yīng) 6小時。 3.酸解及還原得PEG-SH 上一步驟中，將溫度降為 70℃，加入4ml質(zhì)量分數(shù)約為 16%的硫酸，起初為無色，反應(yīng)一段時間后出現(xiàn)黃色固體，反應(yīng)6小時，加入約0.05g鋅粉還原，反應(yīng)3小時。 過濾，并將產(chǎn)品洗致微酸性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空抽干，透析，凍干。 請問這個方法是否可行？如果有更好的方法，求教！我下周準備開始做，請問有沒有什么細節(jié)需要注意！跪謝�。� |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
308求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
321求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
一志愿中海洋材料工程專碩330分求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
330求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿南京理工大學(xué)085701資源與環(huán)境302分求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
南京大學(xué)化學(xué)376求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
考研調(diào)劑求學(xué)校推薦
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
323求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
317求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
2樓2013-12-20 15:09:24
3樓2014-09-20 16:55:35
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 hmy_ 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 考研調(diào)劑求學(xué)校推薦 +3 | 伯樂29 2026-03-18 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 【考研調(diào)劑】化學(xué)專業(yè) 281分，一志愿四川大學(xué)，誠心求調(diào)劑 +7 | 吃吃吃才有意義 2026-03-19 | 7/350 |
|
|
[考研] A區(qū)線材料學(xué)調(diào)劑 +5 | 周周無極 2026-03-20 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +7 | 困于星晨 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑，是學(xué)校就去 +8 | sllhht 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考博] 招收博士1-2人 +3 | QGZDSYS 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +5 | 1孫悟空 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +5 | 陽陽哇塞 2026-03-14 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷 +3 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-17 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 【同濟軟件】軟件（085405）考研求調(diào)劑 +3 | 2026eternal 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +11 | 冬十三 2026-03-15 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 收復(fù)試調(diào)劑生 +4 | 雨后秋荷 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 280求調(diào)劑 +6 | 咕嚕曉曉 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專碩有科研經(jīng)歷三項國獎兩個實用型專利一項省級立項 +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八6八68 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料工程專碩274一志愿211求調(diào)劑 +6 | 薛云鵬 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | Yanyali 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +3 | 劉夢微 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程315分求調(diào)劑 +3 | yang_0104 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
|