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hmy_新蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有做過(guò)PEG末端接巰基的大神？我沒(méi)有高分子合成的經(jīng)驗(yàn)，求幫助！ 已有1人參與
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我自己查了文獻(xiàn)，找到個(gè)收率比較高的方法： 1.PEG-Cl的合成 在 100mL 的裝有回流冷凝器、直型干燥管、電磁攪拌器和油浴控溫裝置的三頸瓶中加入 0.01mol 的 PEG2000 和做為催化劑的 DMF200μL，加入約 35mL的CHCl3攪拌溶解；在干燥的恒壓滴液漏斗中加入 0.04mol 的 SOCl2，再加入5~10mLCHCl3加以稀釋；將油浴升溫致 50℃，用恒壓滴液漏斗逐滴向三頸瓶中加入 SOCl2，約 0.5h 加完。反應(yīng) 12 小時(shí)。 依次用氫氧化鈉溶液，碳酸氫鈉溶液，飽和食鹽水洗致 pH=6 左右。無(wú)水硫酸鈉干燥，常壓過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空抽干，得產(chǎn)品，產(chǎn)率約為 80%。 2.Bunte鹽的生成 取 0.02mol 的 Na2S2O3，加入裝有回流冷凝器、電磁攪拌器和油浴控溫裝置的 50ml二頸瓶中，用 5~10ml的甲醇和 2~3ml超純水溶解；之后，取 0.01mol的 PEG-Cl，用熱甲醇溶解；再用滴液漏斗加入二頸瓶中；升溫致 75℃，反應(yīng) 6小時(shí)。 3.酸解及還原得PEG-SH 上一步驟中，將溫度降為 70℃，加入4ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 16%的硫酸，起初為無(wú)色，反應(yīng)一段時(shí)間后出現(xiàn)黃色固體，反應(yīng)6小時(shí)，加入約0.05g鋅粉還原，反應(yīng)3小時(shí)。 過(guò)濾，并將產(chǎn)品洗致微酸性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空抽干，透析，凍干。 請(qǐng)問(wèn)這個(gè)方法是否可行？如果有更好的方法，求教！我下周準(zhǔn)備開(kāi)始做，請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有什么細(xì)節(jié)需要注意！跪謝！！ |
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神族華夏
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