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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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iamyuancheng

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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[求助] 高校液相色譜使用磷酸鹽緩沖鹽與乙腈為流動(dòng)相，噪音大怎么回事已有8人參與

我在檢測(cè)的是一種酰胺類化合物的鹽酸鹽，具有羥基，我現(xiàn)在接著之前實(shí)驗(yàn)室一個(gè)師姐做的做，剛開(kāi)始我就不大明白她流動(dòng)相要用磷酸二氫鈉與氫氧化鈉，還調(diào)pH到7。在走液相時(shí)適合用磷酸二氫鈉和氫氧化鈉或者磷酸二氫鉀和氫氧化鉀嗎?最近要做加標(biāo)回收了，可是發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn)，噪音較大，拿下柱子還是如此，就把用50%異丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是當(dāng)我一換成緩沖鹽的時(shí)候就又沒(méi)法看了，還請(qǐng)問(wèn)一下這是怎么回事，該如何解決？我是用的是安捷倫1200，四元泵。

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1樓 2013-12-23 12:31:56

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mypomelo

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iamyuancheng: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-03-04 21:21:03

可是發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn)，噪音較大，拿下柱子還是如此

乙腈是有機(jī)溶劑，緩沖鹽的溶解度會(huì)下降，這個(gè)可能是緩沖鹽形成了結(jié)晶，堵了泵那邊的管子，所以基線會(huì)不平。你試試不要接柱子，多用水沖，把鹽沖出來(lái)，要不然那個(gè)管子被晶體扎破了就不好了。

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3樓2013-12-23 14:42:44

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wyy080214

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問(wèn)題在磷酸鹽上，磷酸鹽在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比較煩人的溶解度，影響會(huì)更大

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5樓2013-12-23 19:23:56

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tianxia119wo

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iamyuancheng: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-03-04 21:21:51

引用回帖:

8樓: Originally posted by iamyuancheng at 2013-12-25 08:39:27
緩沖鹽我每天重新配，我想問(wèn)下這個(gè)磷酸鹽溶液走液相有用磷酸二氫鉀和氫氧化鉀這種的嗎？...

有的，我們實(shí)驗(yàn)室就常用0.01mol/l 磷酸二氫鉀，用氫氧化鉀調(diào)到6.1的，這個(gè)很正常的。還有配成一個(gè)單相的話，由于你的是緩沖鹽-乙腈體系，個(gè)人認(rèn)為用量筒配成單相是可行的。雙相的話，要先走水-乙腈，再走緩沖鹽-乙腈，還有你的基線波動(dòng)范圍是多少，還是說(shuō)基線一直往上漂，有時(shí)候進(jìn)樣兩針看看kb 效果如何也是很好的。

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浙大化學(xué)系本科生,希望能和各位蟲(chóng)友多多交流,互相幫助.

14樓2013-12-30 14:05:27

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煒少

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iamyuancheng: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-03-04 21:22:18

樓主乙腈濃度是不是有點(diǎn)高啊，試試先混合以后在進(jìn)儀器，混合用量筒量取就行，也是很準(zhǔn)的，可以用磷酸二氫鉀和氫氧化鉀配制，是不是燈的能量不足了或者換根柱子試試。

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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.

15樓2014-03-04 19:33:35

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e_liang369

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會(huì)不會(huì)混合出現(xiàn)問(wèn)題，可以手動(dòng)混合后再走基線看看。

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悲催的研發(fā)！

2樓2013-12-23 13:49:03

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星�；蹆�

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磷酸鹽溶液要用新鮮的，并且濾過(guò)的，還有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你擔(dān)心兩相混合析出晶體，可以事先混合后濾過(guò)再作為流動(dòng)相。

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我是超級(jí)天后：天天努力，不落人后！

4樓2013-12-23 16:01:44

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iamyuancheng

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2樓: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-23 13:49:03
會(huì)不會(huì)混合出現(xiàn)問(wèn)題，可以手動(dòng)混合后再走基線看看。

要提前混合的話，得用什么工具量取來(lái)保證比例的精確度啊，因?yàn)槲沂窃谧鲆粋€(gè)方法

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6樓2013-12-25 08:33:48

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3樓: Originally posted by mypomelo at 2013-12-23 14:42:44
可是發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn)，噪音較大，拿下柱子還是如此

乙腈是有機(jī)溶劑，緩沖鹽的溶解度會(huì)下降，這個(gè)可能是緩沖鹽形成了結(jié)晶，堵了泵那邊的管子，所以基線會(huì)不平。你試試不要接柱子，多用水沖，把鹽沖出來(lái)，要不然那個(gè)管 ...

我之前用水沖過(guò)，不過(guò)換成緩沖鹽還是不行。其實(shí)最開(kāi)始的時(shí)候這個(gè)用著也沒(méi)問(wèn)題啊

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7樓2013-12-25 08:36:24

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4樓: Originally posted by 星�；蹆� at 2013-12-23 16:01:44
磷酸鹽溶液要用新鮮的，并且濾過(guò)的，還有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你擔(dān)心兩相混合析出晶體，可以事先混合后濾過(guò)再作為流動(dòng)相。

緩沖鹽我每天重新配，我想問(wèn)下這個(gè)磷酸鹽溶液走液相有用磷酸二氫鉀和氫氧化鉀這種的嗎？

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8樓2013-12-25 08:39:27

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5樓: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-23 19:23:56
問(wèn)題在磷酸鹽上，磷酸鹽在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比較煩人的溶解度，影響會(huì)更大

那該怎么解決呢，最開(kāi)始的時(shí)候噪音還是比較可以的

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9樓2013-12-25 08:40:53

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hexued6933

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日出東方，豈能不敗

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樓主方法參數(shù)是啥？流動(dòng)相咋配的？梯度是啥或者有機(jī)相比例最高多少？波長(zhǎng)多少？

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大家好，才是真的好

10樓2013-12-26 08:50:17

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