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瀟瀟落木木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
聚酯制備時(shí)如何達(dá)到很高的真空度？
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| 最近才開(kāi)始做聚合酯，主要是用己二酸、酸酐和自己制備的二元醇進(jìn)行縮聚，查閱了一些聚酯的制備方法，基本上都需要很高的真空度和較高的溫度，可是在實(shí)驗(yàn)室用真空泵很難達(dá)到那樣高的真空度（幾百帕），各位制備高手請(qǐng)指點(diǎn)，都用什么類型的真空泵，或者是哪個(gè)廠家哪個(gè)型號(hào)的真空泵，越詳細(xì)越好！或者如此種方法外，還有沒(méi)有更好的縮聚制備方法，請(qǐng)各位不吝賜教��！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
瀟瀟落木: 金幣+4, ★★★很有幫助, 非常感謝 2013-12-26 11:30:27
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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看你的聚酯是用在什么上？是分子量特別大的那種嗎？如果是數(shù)均分子量只有幾千的話不需要真空的。。具體合成是這樣的：投料，同氮?dú)�，升溫�?00度左右，待物料熔融后試開(kāi)攪拌，加入帶水劑二甲苯，必要時(shí)要加酯化催化劑，升溫至160~170度后要注意出水溫度，之后緩慢升溫至你需要的溫度，一般在220~230。之后保溫酯化直到酸值達(dá)到指標(biāo)即可。油水分離器中藥預(yù)先裝滿墊底二甲苯！ 至于所說(shuō)的PET或者PBT甚至尼侖這些大分子量級(jí)別的（幾十萬(wàn)到幾百萬(wàn)）我沒(méi)做過(guò)，可能方法有所差別吧！ |
2樓2013-12-26 10:40:00
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11樓2013-12-27 10:55:04
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3樓2013-12-26 10:46:13
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4樓2013-12-26 11:29:17
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5樓2013-12-26 11:33:38
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6樓2013-12-26 12:26:53
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聚酯數(shù)均在4000也算很大了。。而且你的重均分子量為60000，分布值太寬了�。�！ 你這個(gè)聚酯應(yīng)該不需要抽真空可以做的，你可以試試： 注意的幾點(diǎn)：因?yàn)榉肿恿勘容^大，因此要設(shè)計(jì)固含量要低！不過(guò)你的樣品是不是無(wú)溶劑的？還是有一定溶劑？ 其次設(shè)計(jì)的時(shí)候?yàn)榱说玫竭@么寬的分布，需要引入的季戊四醇估計(jì)會(huì)多一些�。。� 還有你的分子量建議重新測(cè)試一遍�。。∫�?yàn)槲覀円话愫铣傻木埘ス毯?0%左右，剩下都是二甲苯！如果不含二甲苯也就是你說(shuō)的那種狀態(tài)了，常溫液態(tài)，低溫膏狀！ 用二甲苯帶水，如果聚合在220度，那么二甲苯應(yīng)該添加固體份的3~5%吧！溫度肯定沒(méi)問(wèn)題！ |
7樓2013-12-26 16:29:23
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8樓2013-12-26 16:35:02
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9樓2013-12-26 21:34:38
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【答案】應(yīng)助回帖
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當(dāng)然需要了。。你終點(diǎn)酸值是多少？如果酸值很低就更應(yīng)該加？加催化劑如二丁基氧化錫 樹(shù)脂固體份0.02%~0.05%就可以了！反正整個(gè)反應(yīng)過(guò)程起碼得在220度保溫6~7h以上，讓有充分的酯交換反應(yīng)發(fā)生，因此根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自己不斷調(diào)整了，如果反應(yīng)太快，那么溶劑回流就不要太明顯，甚至可以不加催化劑，如果耗時(shí)太長(zhǎng)，那么就都要考慮了，有時(shí)候做個(gè)聚酯起碼的2~3天！ 另外你的二甲苯可預(yù)先在原料中添加3%，如果升溫到220度沒(méi)有回流或者不明顯，那么就應(yīng)該增加二甲苯的含量，最好從油水分離器上邊用滴管加！加多了共沸點(diǎn)降低，溫度就上不去了。。不過(guò)你可以從油水分離器中放一點(diǎn)出來(lái)，讓多余的蒸出來(lái)就可以了，二甲苯的添加比較靈活哦。。只要能看到回流就可以了�。。� 根據(jù)你的分析結(jié)果描述：應(yīng)該原料是季戊四醇、己二酸、苯酐或者六氫苯酐、脂肪酸。。那你這個(gè)要么是醇酸。。要么就是含有二聚脂肪酸的聚酯！其中己二酸和脂肪酸提供柔韌性，季戊四醇形成支化機(jī)構(gòu)！ 如果最終原料不含溶劑的話你得高溫下就得出料，要注意安全！ |
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瀟瀟落木10樓2013-12-27 10:52:40
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