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caibangrong新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
還原胺化求助 已有3人參與
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我最近做的是關(guān)于還原胺化的反應(yīng)，但是總檢測(cè)不到產(chǎn)物，有一連串的黃色小點(diǎn)， 請(qǐng)大家?guī)椭曳治鲆幌隆?br />
實(shí)驗(yàn)步驟： 將反應(yīng)物A (300 mg, 0.78 mmol),與 titanium(IV)isopropoxide (302 mL, 1.03 mmol) and 乙二胺(2.34 mmol) 溶液與無(wú)水甲醇中(5 mL)，室溫下氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)12小時(shí)。 的反應(yīng)完全消失后冷去至-78度后加入硼氫化鈉 (29 mg, 0.78 mmol)繼續(xù)攪拌兩個(gè)小時(shí) 加入一毫升水繼續(xù)攪拌二十分鐘，將反應(yīng)液用硅藻土過(guò)濾，并用乙醚和乙酸乙酯洗。 反應(yīng)液體用硫酸鎂干燥后除去溶劑并干燥。 遇到的問(wèn)題： 1.產(chǎn)物產(chǎn)率非常的低， 溶液總是黃色或者亮黃色并且含量比較大。 后處理有問(wèn)題嗎？產(chǎn)率為什么會(huì)這么低？ 2.反應(yīng)物A 和 titanium(IV)isopropoxide 混合后幾分鐘就檢測(cè)不到A。 反應(yīng)方程：見(jiàn)附件 這個(gè)反應(yīng)條件下雙鍵會(huì)移位嗎？ 為什么產(chǎn)物產(chǎn)率很低？ 產(chǎn)物的顏色是無(wú)色或者是淡黃色才對(duì)，為什么會(huì)出現(xiàn)這樣的結(jié)果呢？ 請(qǐng)高人指點(diǎn)。萬(wàn)分感謝！ 反應(yīng)式.jpg |
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