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489583179金蟲 (小有名氣)
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[求助]
石墨烯負(fù)載鉑樣品中鉑的含量測定遇到困難 已有1人參與
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我查到1ICP-AES,2ICP-MS,3GF-AAS,4XRF（半定量不好，第四種方法忽略），這幾種方法有可能可以測出鉑的含量。我的問題是： 1.負(fù)載量是常量，我認(rèn)為用ICP-AES是比較好的，但文獻(xiàn)中有用ICP-MS來測定，后者一般是對含痕量級鉑的樣品，通常做的負(fù)載鉑的催化劑含量不可能只在ppm這個(gè)數(shù)量級吧，如果用這種方法肯定要大量稀釋成稀溶液，才能測定，這樣還準(zhǔn)確嗎？我表示強(qiáng)烈懷疑，既然是鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是百分之幾到者百分之幾十，為什么不用ICP-AES這種技術(shù)最為成熟的測定方法呢？ 2.前兩種方法所需樣品測試量大約要1g(測試?yán)蠋煾嬖V我，平行測試3次，每次至少0.2g)，但非常重要問題是我的一個(gè)樣品也就3~5mg(石墨烯太輕了),我可以擴(kuò)大積攢一下樣品，但要達(dá)到200mg（僅僅夠一次測試，）就需要耗費(fèi)比較多原料和精力，這還不能達(dá)到3次平行測定的量，也就是結(jié)果還不一定可靠，試問高人有何好的建議或者有什么更好測試技術(shù)可以在我這樣級別樣品量（幾到十幾mg）給出一個(gè)相對準(zhǔn)確結(jié)果？ 3.GF-AAS現(xiàn)在不常做了嗎，這個(gè)不太懂，可以比較準(zhǔn)確定量嗎？ |
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489583179: 金幣+100, ★有幫助, 謝謝 2013-12-31 15:04:43
supernatural: 金幣-25, 樓主操作失誤，他本想只給50金幣的，因此扣還50金幣給他 2013-12-31 22:48:05
supernatural: 金幣-25 2013-12-31 22:48:12
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supernatural: 金幣-25 2013-12-31 22:48:12
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不知道為什么你們學(xué)校的老師要求ICP樣品量這么大 約5mg樣品 用1ml王水溶解 再用一定體積的稀酸稀釋 定容后測ICP即可 Pt含量較少時(shí)ICP-MS 最后根據(jù)測定的濃度及定容后的體積反向計(jì)算即可 |
工藝之路2樓2013-12-31 13:57:10
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