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489583179金蟲 (小有名氣)
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[求助]
石墨烯負載鉑樣品中鉑的含量測定遇到困難 已有1人參與
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我查到1ICP-AES,2ICP-MS,3GF-AAS,4XRF（半定量不好，第四種方法忽略），這幾種方法有可能可以測出鉑的含量。我的問題是： 1.負載量是常量，我認為用ICP-AES是比較好的，但文獻中有用ICP-MS來測定，后者一般是對含痕量級鉑的樣品，通常做的負載鉑的催化劑含量不可能只在ppm這個數量級吧，如果用這種方法肯定要大量稀釋成稀溶液，才能測定，這樣還準確嗎？我表示強烈懷疑，既然是鉑的質量分數是百分之幾到者百分之幾十，為什么不用ICP-AES這種技術最為成熟的測定方法呢？ 2.前兩種方法所需樣品測試量大約要1g(測試老師告訴我，平行測試3次，每次至少0.2g)，但非常重要問題是我的一個樣品也就3~5mg(石墨烯太輕了),我可以擴大積攢一下樣品，但要達到200mg（僅僅夠一次測試，）就需要耗費比較多原料和精力，這還不能達到3次平行測定的量，也就是結果還不一定可靠，試問高人有何好的建議或者有什么更好測試技術可以在我這樣級別樣品量（幾到十幾mg）給出一個相對準確結果？ 3.GF-AAS現在不常做了嗎，這個不太懂，可以比較準確定量嗎？ |
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3樓2013-12-31 14:31:44
【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
489583179: 金幣+100, ★有幫助, 謝謝 2013-12-31 15:04:43
supernatural: 金幣-25, 樓主操作失誤，他本想只給50金幣的，因此扣還50金幣給他 2013-12-31 22:48:05
supernatural: 金幣-25 2013-12-31 22:48:12
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supernatural: 金幣-25 2013-12-31 22:48:12
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不知道為什么你們學校的老師要求ICP樣品量這么大 約5mg樣品 用1ml王水溶解 再用一定體積的稀酸稀釋 定容后測ICP即可 Pt含量較少時ICP-MS 最后根據測定的濃度及定容后的體積反向計算即可 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
工藝之路2樓2013-12-31 13:57:10
489583179
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4樓2013-12-31 15:06:43
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5樓2013-12-31 15:07:15
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