Ryan2011

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[求助] 請(qǐng)問催化劑SEM表征其形貌要如何制樣啊？？？？已有2人參與

請(qǐng)問各位：

Mn氧化物特殊形貌（nanowire, nanorod, nanotube,nanoflower 等等）的表征時(shí)候大家建議如何制備樣品啊？

1、干法噴金？直接把烘干的fresh催化劑研磨篩分，再用牙簽挑一點(diǎn)至于金屬臺(tái)，噴金測(cè)試？（這樣會(huì)不會(huì)樣品特別團(tuán)聚呢？？）
or
2、采用濕法制備樣品？去一部分粉末催化劑，放于乙醇或者甲醇超聲（5-10min or longer?），再帶給測(cè)試中心？（這樣會(huì)不會(huì)改變微觀的形貌而使得SEM失真�。�

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【交流】關(guān)于怎么看TEM,SEM,OM照片已經(jīng)有11人回復(fù)

1樓 2014-01-08 10:13:52

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Ryan2011

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自己頂一下~

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2樓2014-01-08 10:47:21

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nano-metaloxide

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Ryan2011(jiangyun2代發(fā)): 金幣+3 2014-01-15 09:44:25

千萬別研磨，超聲分散就可以，否則形貌會(huì)有很大變化，納米線和納米棒都會(huì)磨碎。納米花超聲時(shí)間要盡可能短一下，避免超碎。

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3樓2014-01-08 11:26:54

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引用回帖:

3樓: Originally posted by nano-metaloxide at 2014-01-08 11:26:54
千萬別研磨，超聲分散就可以，否則形貌會(huì)有很大變化，納米線和納米棒都會(huì)磨碎。納米花超聲時(shí)間要盡可能短一下，避免超碎。

啊，這樣��？
因?yàn)閾?dān)心催化劑殘留的酸堿和離子干擾反應(yīng)體系，我每次fresh的催化劑都經(jīng)過了反復(fù)清洗（偶爾會(huì)超聲幾分鐘，再抽濾，再烘干）還過篩了，是盡量減下顆粒大小的影響，最后再拿去做催化實(shí)驗(yàn)

那要是這樣我拿去表征的應(yīng)該是剛制備出來fresh的，直接超聲然后干燥？

還是直接拿我過篩后的，稍微超聲1min？？去測(cè)SEM呢？

忘指點(diǎn)啊

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4樓2014-01-08 11:32:02

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nano-metaloxide

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非文王木木: 金幣+1, 感謝交流···歡迎常來 2014-01-10 12:39:21
Ryan2011(jiangyun2代發(fā)): 金幣+2 2014-01-15 09:44:30

應(yīng)該洗干凈之后分散在乙醇或丙酮中，再去做SEM。盡量不要破壞樣品的形貌。

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5樓2014-01-08 12:08:37

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引用回帖:

5樓: Originally posted by nano-metaloxide at 2014-01-08 12:08:37
應(yīng)該洗干凈之后分散在乙醇或丙酮中，再去做SEM。盡量不要破壞樣品的形貌。

恩，但是不經(jīng)過清洗過程的超聲沒法保證催化劑清洗干凈�。徊谎心]法保證催化反應(yīng)進(jìn)行時(shí)顆粒的均勻��；

如果測(cè)SEM是Fresh的簡(jiǎn)單超聲分散，那這一測(cè)出來的形貌豈不是和實(shí)際使用的催化劑的形貌會(huì)有出路（超聲研磨后）？

如此再把形貌的效應(yīng)引入催化效果的分析是不是不妥呢？

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6樓2014-01-08 20:12:26

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作反應(yīng)的可以研磨，但是做表征的研磨后形貌完全被破壞了，沒有規(guī)則。如果你的催化劑沒有研磨，那么形貌不同，就可以說明這些形貌對(duì)催化性能是有影響的。因此，使用的和表征的是不一樣的。

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7樓2014-01-09 09:48:15

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非文王木木: 金幣+1, 感謝交流···歡迎常來 2014-01-10 12:39:33

形貌不同說明晶面比例不同，研磨后，晶面比例同樣是不同的，因此，想要比較的是晶面的比例對(duì)催化性能的影響。因此，表征的和作反應(yīng)的催化劑處理過程不同對(duì)于基礎(chǔ)研究是沒有影響的，不會(huì)影響對(duì)基礎(chǔ)規(guī)律的總結(jié)。

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8樓2014-01-09 09:51:19

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Ryan2011(jiangyun2代發(fā)): 金幣+3 2014-01-15 09:44:37

超聲一下就行。導(dǎo)電性好就不需要噴金。不過根據(jù)你的尺寸要確定使用SEM 還是TEM吧。 good luck

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9樓2014-01-10 08:56:11

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