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gzhuljp鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
二乙烯基苯——對(duì)氯甲基苯乙烯合成求助！跪謝 已有3人參與
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大家好！ 本人最近在做一合成氯球的實(shí)驗(yàn)，合成步驟以及所加物料如下所示： 蒸餾水/g 聚二烯丙基二甲基氯化銨/g 明膠/g DVB/g VBC/g AIBN/g 反應(yīng)時(shí)間/h 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 2 29.99 1.6064 0.1259 0.2116 6.0303 0.0358 同上 失敗 3 30.33 1.5947 0.1017 0.2168 6.0228 0.0358 同上 失敗 4 29.96 1.6056 0.1244 0.2097 6.0492 0.0351 同上 失敗 對(duì)于加料順序，是按照標(biāo)題順序加料的。反應(yīng)條件為：首先40℃下反應(yīng)1小時(shí)，后在75攝氏度下反應(yīng)8小時(shí)。 最后，什么都沒有，感覺沒有反應(yīng)。 本周，又在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行了一次反應(yīng)，還是沒有結(jié)果。實(shí)驗(yàn)失敗了。 之前也嘗試過，還是沒有得到所需要的結(jié)果。做了好幾次，沒有結(jié)果，老板都要火了！ 跪求各位指導(dǎo)，究竟是什么問題？ 本人不甚感激！ 在此跪謝！ PS：本人之前在碩博家園求助過，沒人搭理!在此板塊再次求助，望解救！本人之前是化工，現(xiàn)在高分子，水平有限，還望理解，不勝感激！若實(shí)驗(yàn)成功，唯有多散金幣，以答謝各位大牛！再次感謝！ |
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你的加料順序有問題吧。 你做的是懸浮聚合吧？水，銨鹽和明膠是用來(lái)配制水相的，DVB，VBC是有機(jī)相，AIBN是引發(fā)劑。你應(yīng)該將DVB、VBC和AIBN放一起攪拌半小時(shí)左右，AIBN需要完全溶解。水相配制的話很簡(jiǎn)單，把水，銨鹽扔下去，加熱，明膠扔下去攪拌至溶解，然后把有機(jī)相投入反應(yīng)瓶，調(diào)節(jié)攪拌至合適的速度。然后就保持一定的溫度。AIBN引發(fā)溫度在60度左右比較常見。另外，后保溫最好溫度高一點(diǎn)有利于聚合完全。 that is all. |
2樓2014-01-12 20:33:57
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| 如3樓所說，應(yīng)該是沒有反應(yīng)，購(gòu)買的單體一般都加有阻聚劑，你可以嘗試反應(yīng)前冷攪水油相，使混合均勻，氮?dú)獬浞种脫Q里面氧氣，反應(yīng)過程氮?dú)獗Ｗo(hù)，AIBN量再提高一倍 |
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