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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 工藝技術 » 工藝設計 » 中試放大的產(chǎn)率降低問題
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化學多面體榮譽版主 (文壇精英)
曾經(jīng)殘暴的肉球~
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中試放大的產(chǎn)率降低問題 已有9人參與
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RT，我本科期間是學化工的，聽老師提過這么一句，但是具體的原因沒有講。我現(xiàn)在是學習有機化學的，對于化工知識已經(jīng)基本忘光了。所以我想知道放大之后產(chǎn)率下降的原因。希望能有文獻支持，沒有的話可以。 （如果有文獻支持，額外50個金幣。不知道假期有人在論壇里么  ） |
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 化工知識 | 有機合成和工藝 |
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首先要客觀地分析小試和中試之間的反應條件變化情況！我曾經(jīng)應邀為某個企業(yè)研究過某個藥物新的合成工藝，小試產(chǎn)率93%以上，中試時不足70%；經(jīng)仔細觀察分析如下：小試攪拌充分，中試在500升反應釜中進行，其攪拌錨距離釜底的距離有25厘米，且轉速80轉/分鐘；反應物之一是碘單質(zhì)，雖然事先將其研成粉末，但是因其比重大，投料后沉在釜底；繼續(xù)檢查出料后的粗產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)里面夾雜著未反應完的碘顆粒。 改進措施：重新購買搪玻璃反應釜1個，要求轉速110轉/分鐘，攪拌錨改為雙層攪拌槳葉，且距離釜底2.5厘米。重新中試后，產(chǎn)率和小試相同。 樓主應該仔細分析小試與中試之間的差異點，根據(jù)您所進行反應的具體要求，找出問題所在；在沒有找到問題根源時不要簡單滴重復試驗。 |
8樓2014-02-07 11:27:39
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| 如果你的中試或者生產(chǎn)設備與工藝條件匹配的話收率是應該比小試略微高一些的，但是現(xiàn)實情況是在放大過程中會遇見各種問題，因為是首次進行放大的嘗試，在這個過程中很多操作或者條件（比如說升降溫，控溫，攪拌，放料，分離，蒸餾程度等等）都會與小試有偏差，這些偏差導致了收率的不穩(wěn)定，所以在放大的過程中就要發(fā)現(xiàn)和解決這些問題，讓收率達到小試的水平并且能夠穩(wěn)定生產(chǎn)。 |
5樓2014-02-07 10:46:02
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