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化學(xué)多面體榮譽(yù)版主 (文壇精英)
曾經(jīng)殘暴的肉球~
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[求助]
中試放大的產(chǎn)率降低問題 已有9人參與
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RT，我本科期間是學(xué)化工的，聽老師提過這么一句，但是具體的原因沒有講。我現(xiàn)在是學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)的，對(duì)于化工知識(shí)已經(jīng)基本忘光了。所以我想知道放大之后產(chǎn)率下降的原因。希望能有文獻(xiàn)支持，沒有的話可以。 （如果有文獻(xiàn)支持，額外50個(gè)金幣。不知道假期有人在論壇里么  ） |
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大多數(shù)放大反應(yīng)都是收率比小試的要增大的，因?yàn)樾≡嚀p耗相對(duì)較大，如果你的產(chǎn)品性質(zhì)不穩(wěn)定的話可能導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，但如果產(chǎn)品性質(zhì)溫度那就是工藝路線問題，有待于優(yōu)化，小試和中試有偏差是很正常的！ [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
2樓2014-02-06 22:30:11
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首先要客觀地分析小試和中試之間的反應(yīng)條件變化情況！我曾經(jīng)應(yīng)邀為某個(gè)企業(yè)研究過某個(gè)藥物新的合成工藝，小試產(chǎn)率93%以上，中試時(shí)不足70%；經(jīng)仔細(xì)觀察分析如下：小試攪拌充分，中試在500升反應(yīng)釜中進(jìn)行，其攪拌錨距離釜底的距離有25厘米，且轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘；反應(yīng)物之一是碘單質(zhì)，雖然事先將其研成粉末，但是因其比重大，投料后沉在釜底；繼續(xù)檢查出料后的粗產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)里面夾雜著未反應(yīng)完的碘顆粒。 改進(jìn)措施：重新購(gòu)買搪玻璃反應(yīng)釜1個(gè)，要求轉(zhuǎn)速110轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌錨改為雙層攪拌槳葉，且距離釜底2.5厘米。重新中試后，產(chǎn)率和小試相同。 樓主應(yīng)該仔細(xì)分析小試與中試之間的差異點(diǎn)，根據(jù)您所進(jìn)行反應(yīng)的具體要求，找出問題所在；在沒有找到問題根源時(shí)不要簡(jiǎn)單滴重復(fù)試驗(yàn)。 |
8樓2014-02-07 11:27:39
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| 如果你的中試或者生產(chǎn)設(shè)備與工藝條件匹配的話收率是應(yīng)該比小試略微高一些的，但是現(xiàn)實(shí)情況是在放大過程中會(huì)遇見各種問題，因?yàn)槭鞘状芜M(jìn)行放大的嘗試，在這個(gè)過程中很多操作或者條件（比如說升降溫，控溫，攪拌，放料，分離，蒸餾程度等等）都會(huì)與小試有偏差，這些偏差導(dǎo)致了收率的不穩(wěn)定，所以在放大的過程中就要發(fā)現(xiàn)和解決這些問題，讓收率達(dá)到小試的水平并且能夠穩(wěn)定生產(chǎn)。 |
5樓2014-02-07 10:46:02
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