wangdandelia

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[交流] ＧＣ　ＭＳ測(cè)定多糖結(jié)構(gòu) 已有2人參與

請(qǐng)問(wèn)各位蟲(chóng)友，我將多糖水解后進(jìn)行硅烷化，隨后做ＧＣ�。停印y(cè)定樣品組成，通過(guò)單糖圖譜來(lái)比較，估算出樣品中含有葡萄糖和半乳糖，但是兩次重復(fù)測(cè)得組分含量發(fā)生變化，比例分別是１：３．５３和１：５．３６，請(qǐng)問(wèn)這正常嗎？怎樣才能有效鑒定多糖的結(jié)構(gòu)組成與比例呢？
請(qǐng)大家?guī)蛶兔Π�，停在這一步好久了，多謝大家！

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1樓 2014-02-14 23:01:25

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shisshan1978

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PSA: 金幣+1, 3u 2014-02-16 15:25:18

我們一般用水解、還原、乙�；姆椒ㄖ苽湟阴；苌�，這個(gè)比較穩(wěn)定，重現(xiàn)性也好。個(gè)人覺(jué)得硅烷化產(chǎn)物穩(wěn)定性較差，所以基本不用

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2樓2014-02-16 13:53:54

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2樓: Originally posted by shisshan1978 at 2014-02-16 13:53:54
我們一般用水解、還原、乙�；姆椒ㄖ苽湟阴；苌�，這個(gè)比較穩(wěn)定，重現(xiàn)性也好。個(gè)人覺(jué)得硅烷化產(chǎn)物穩(wěn)定性較差，所以基本不用

多謝哦！請(qǐng)問(wèn)你有詳細(xì)的步驟嗎？

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3樓2014-02-16 18:16:19

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3樓: Originally posted by wangdandelia at 2014-02-16 18:16:19
多謝哦！請(qǐng)問(wèn)你有詳細(xì)的步驟嗎？
...

方法一：還原水解法（適合糖分子含有3，6-內(nèi)醚結(jié)構(gòu)的多糖）
取樣品約1mg，置15*150mm試管中，加200μl 3mol/L 三氟乙酸溶液和50μl 4-甲基嗎啉硼烷（還原劑）溶液，80℃油浴水解5min（試管約1cm在油浴中即可），取出，加入50μl 4-甲基嗎啉硼烷溶液，120℃油浴水解1h，取出，再加入100μl 4-甲基嗎啉硼烷溶液，轉(zhuǎn)入25ml梨形燒瓶，60℃水浴減壓蒸干，再加2~3ml乙腈蒸干三次，然后加200μl三氟乙酸和200μl乙酸酐，50℃水浴乙�；�10min，加3ml水終止反應(yīng)，室溫放置30min，用5ml氯仿萃取全乙�；苌铮确聦佑盟慈�，無(wú)水硫酸鈉干燥，GC-MS檢測(cè)。

方法二：
取1mg樣品，置10ml安瓿中，加1ml 2 mol/L TFA溶液，封口，120℃烘箱中水解反應(yīng)1.5~2 h，取出，放冷至室溫后，將水解液轉(zhuǎn)入25ml梨形燒瓶，60℃水浴減壓蒸干，加200μl水溶解，然后加1ml 0.5mol/L NaBH4的DMSO溶液，混勻，于40℃水浴還原反應(yīng)90min。再逐滴加入100μl 冰醋酸，混勻，然后加入200μl 1-甲基咪唑和1ml乙酸酐，混勻，于40℃水浴乙�；磻�(yīng)10min。反應(yīng)結(jié)束即加入2ml蒸餾水，混勻，再加入2ml氯仿，充分混勻萃取乙酰化產(chǎn)物，小心吸出并棄去大部分上層水液，下層溶液加2ml水洗滌一次，吸取下層溶液，用1g無(wú)水硫酸鈉干燥，GC-MS檢測(cè)。

方法三：
取1mg樣品，置10ml安瓿中，加2ml 2 mol/L TFA溶液，封口，120℃烘箱中水解反應(yīng)2 h，取出，放冷至室溫后，將水解液轉(zhuǎn)入25ml梨形燒瓶，60℃水浴減壓蒸干，再加1~2ml甲醇蒸干3次，加50mg NaBH4和2ml水，混勻，室溫還原水解4h以上，逐滴加入冰醋酸破壞過(guò)量的NaBH4，至溶液pH 4~5，60℃水浴減壓蒸至粘稠狀，加甲醇：冰醋酸(5:1)溶液1~2ml蒸干幾次，最終蒸干至粉末狀，置105℃烘箱中烘干10min，然后加入2~3ml乙酸酐，105℃乙�；�1h，取出，
1）加1~2ml甲苯，50℃水浴減壓蒸干（須加甲苯多次），加5ml水溶解，然后用氯仿萃取，氯仿層水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，置樣品瓶中備用，GC分析檢測(cè)。
或 2）趁熱加入1ml水，搖勻，室溫放置30min，間或震搖，50℃水浴減壓蒸干，加5ml水溶解，然后用氯仿萃取，氯仿層水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，置樣品瓶中備用，GC分析檢測(cè)。

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4樓2014-02-17 07:54:43

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csc_0769

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4樓: Originally posted by shisshan1978 at 2014-02-17 07:54:43
方法一：還原水解法（適合糖分子含有3，6-內(nèi)醚結(jié)構(gòu)的多糖）
取樣品約1mg，置15*150mm試管中，加200μl 3mol/L 三氟乙酸溶液和50μl 4-甲基嗎啉硼烷（還原劑）溶液，80℃油浴水解5min（試管約1cm在油浴中即可），取 ...

學(xué)習(xí)了，不過(guò)這樣能準(zhǔn)確測(cè)定么？好多都幾百微升，浸潤(rùn)都感覺(jué)不夠啊。。

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5樓2014-02-17 14:19:38

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5樓: Originally posted by csc_0769 at 2014-02-17 14:19:38
學(xué)習(xí)了，不過(guò)這樣能準(zhǔn)確測(cè)定么？好多都幾百微升，浸潤(rùn)都感覺(jué)不夠啊。。...

做了你就知道了，完全是澄清溶液狀態(tài)，可以做定量的，只不過(guò)定量時(shí)要加內(nèi)標(biāo)

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6樓2014-02-17 14:50:04

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