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MASc-girl銀蟲 (小有名氣)
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MASc-girl: 金幣+120, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 非常感謝，根據(jù)您的翻譯，我基本上理解了這些內(nèi)容！ 2014-02-20 20:58:57
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2.2 溶解度的測(cè)定 溶解度測(cè)定中使用的裝置如圖1所示。 Na2CrO4-NaOH-H2O系的情況，在三口燒瓶中加入氫氧化鈉以及蒸餾水，再加入過飽和的鉻酸鈉，置于恒溫槽中，在條件溫度(±0.05℃)下持續(xù)攪拌，達(dá)到平衡狀態(tài)后進(jìn)行飽和溶液和液底體的樣品采集。樣品溶液經(jīng)由過濾，用約5ml的移液管吸出采集，通過進(jìn)行稱量和化學(xué)分析求出密度和成分濃度。液底體用減壓過濾快速從母液分離出來后，干燥濾紙將附著的母液去除干凈，所得樣品用X射線衍射和化學(xué)方法來分析。 對(duì)于Na2CrO4-NaOH-CH3OH-H2O系的情況，用一下操作順序進(jìn)行測(cè)定。 (1) 用甲醇與蒸餾水配成CH3OH濃度為50，60，70，80，85，90，95，100wt%的水溶液，稱為“甲醇濃度”。 (2) 在這些甲醇水溶液中加入氫氧化鈉，依照10%及20%的濃度添加并溶解。 (3) 上述(2)的溶液的一部分加入三口燒瓶，加入飽和值以上的鉻酸鈉，在恒溫槽中設(shè)定溫度下攪拌2～3小時(shí)后，分離液底體。 (4) 上述(3)中使用的相同溶液中，加入(3)中分離出的液底體，如前文所述，置于恒溫槽中，在條件溫度(±0.05℃)下持續(xù)攪拌，達(dá)到平衡狀態(tài)后進(jìn)行飽和溶液和液底體的樣品采集，求出飽和溶液的密度和成分濃度，同時(shí)進(jìn)行液底體的分析。 2.3 分析方法 鉻酸鈉：樣品溶液中的6價(jià)鉻的量，用碘的氧化還原滴定來測(cè)定，表示為Na2CrO4的濃度(wt%)。 氫氧化鈉：用酚酞做指示劑，用鹽酸中和滴定來測(cè)定樣品溶液中的游離堿，表示為NaOH的濃度(wt%)。 X射線衍射：使用理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社制的X射線衍射儀，CuKa，35kV，10mA進(jìn)行粉末法衍射。 3.2 含有氫氧化鈉的甲醇水溶液中的鉻酸鈉的溶解度 在25℃的含有氫氧化鈉的甲醇水溶液中的鉻酸鈉的溶解度，如表5以及圖7所示，35℃下的溶解度如表6及圖8所示。 多數(shù)情況下甲醇濃度以及NaOH濃度的增大會(huì)加強(qiáng)體系的脫水傾向，甲醇濃度在50%以上時(shí)隨著甲醇濃度的增大，鉻酸鈉的溶解度急劇下降，在NaOH為10～20%條件下，比NaOH為0%的情況要更低1/4～1/10。另外，對(duì)應(yīng)甲醇的濃度，液底體表現(xiàn)為[Na2CrO4·H2O]，[Na2CrO4·1 1/2 H2O]，[Na2CrO4]。 甲醇濃度50～70%，NaOH10～20%條件下，液底體為[Na2CrO4·4H2O]，鉻酸鈉的溶解度大體在10%以下。 甲醇濃度70～85%，NaOH10～20%條件下，液底體為[Na2CrO4·1 1/2 H2O]，溶解度為0.1～1.0%。 甲醇濃度85%以上，NaOH10～20%條件下，液底體為[Na2CrO4]，溶解度為0.1%以下，非常低。在此領(lǐng)域內(nèi)，35℃條件下比25℃條件下的溶解度更低。這種傾向在NaOH 0%條件下也可見到。 另外，25℃下純甲醇中的鉻酸鈉的溶解度，對(duì)應(yīng)于文獻(xiàn)值0.344%，實(shí)測(cè)值為0.320%。 |
2樓2014-02-20 20:26:26
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3樓2014-02-21 13:00:53
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